SN_T 4002-2014出口保健食品中水飞蓟宾的测定 高效液相色谱法.pdf

S+...中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4002—2014出口保健食品中水飞蓟宾的测定高效液相色谱法Determination of silybin in health foods for export-HPLC method2015-05-01实施2014-11~19 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局6083、刮涂层查 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口保健食品中水飞蓟宾的测定高效液相色谱法SN/T 4002--2014*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16印张 1字数 26 千字2015年11月第一版　2015年11月第一次印刷印数1—1100*书号：155066·2-29205 SN/T 4002—2014言前本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局、湖南省检验检疫科学技术研究院、中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王美玲、施雅梅、焦艳娜、梁静涛、傅善良、颜鸿飞、张莹、黄志强。I SN/T 4002--2014出口保健食品中水飞蓟宾的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了保健食品中水飞蓟宾的高效液相色谱测定方法。本标准适用于胶囊和片剂类保健食品中水飞蓟宾的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品中的水飞蓟宾采用甲醇超声提取，高效液相色谱法测定，外标法定量。4试剂和材料除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：液相色谱级。4.2 磷酸。4.3磷酸二氢钠。4.4磷酸溶液（0.2mol/L）：移取1.33mL磷酸于100mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度。4.5磷酸二氢钠溶液（0.5mol/L）：称取6.0g磷酸二氢钠于100 mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度。4.6水飞蓟宾标准品（CAS号：22888-70-6，分子式：C2sH22O10）：水飞蓟宾 A和水飞蓟宾B混合物，纯度大于等于98%。4.7水飞蓟宾标准储备液：称取水飞蓟宾标准品（4.6)适量，用甲醇溶解，配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，4℃下避光保存。4.8水飞蓟宾标准工作溶液：吸取适量的水飞蓟宾标准储备液（4.7），用甲醇稀释成适当浓度的系列标准工作溶液，使用前配制。5仪器高效液相色谱仪-配二极管阵列检测器。5.175.2超声波清洗器。5.3分析天平：感量为0.0001g和0.01g。1 SN/T 4002—20146试样制备与保存6.1试样制备6.1.1 片剂研细，混匀，均分成两份，分别装人洁净容器内，加封后作出标记：份作为试样；一份作为备测样。6.1.2硬胶囊倾出所有内容物，研细，混匀，均分成两份，装人清洁容器内，加封后作出标记：一份作为试样；一份..作为备测样。、: -6.1.3软胶囊e倾出所有内容物，混匀，均分成两份，装人清洁容器内加封后作出标记：一份作为试样；一份作为备测样。6.2试样的保存将试样于0℃～4℃保存。在取样制样过程中应防正样品受到污染或发生目标物含量的变化。2 ...;:..7测定步骤7.1提取称取0.5g（精确至 0.01g)试样宇100 mL 容量瓶中 加天 90 mL甲醇超声提取 25min，间隔10min取出混匀1次，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，静置2min取上清液过0.45μm微孔有机滤膜后，供液相色谱仪测定。、·+7.2测定7.2.1液相色谱条件试验所用液相色谱条件如下：a）色谱柱:C:柱,250 mmX4.6 mm（内径）,5 μm 或相当者;b）流动相：流动相A：甲醇-水-0.2mol/L磷酸-0.5mol/L磷酸二氢钠（80+120+1+8，体积比），流动相B;甲醇,梯度洗脱程序见表1；)流速:1.0 mL/min;d)柱温:40 ℃;e)进样量:10 μL;f)检测波长：288nm。2 SN/T 4002--2014表 1流动相梯度洗脱程序流动相B流动相A时间%%min01000.020805.0257524.0010024.1010030.07.2.2定量测定按照7.2.1色谱条件测定样液和标准工作溶液，外标法定量。待测样液中水飞蓟宾的量应在标准曲线范围之内，如果超出标准