SNT 2454-2010防霉剂中富马酸二甲酯的测定 气相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2454—2010防霉剂中富马酸二甲酯的测定气相色谱法Determination of dimethyl fumarate in mildew preventives-Gas chromatography spectrometry2010-03-02发布2010-09-16实施103中华人民共和国线3197015查动复发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2454--2010前言本标准的附录 A 为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国福建出人境检验检疫局。本标准主要起草人：李丹、周明辉、翟翠萍、李全忠、林碧芬、刘莹峰、岳大磊、萧达辉、郑建国。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2454—2010防霉剂中富马酸二甲酯的测定气相色谱法1 范围本标准规定了防霉剂中富马酸二甲酯的气相色谱检测方法。本标准的方法一适用于富马酸二甲酯有机纯度不低于95%的防霉剂中富马酸二甲酯的测定,方法二适用于富马酸二甲酯含量在10%～95%的防霉剂中富马酸二甲酯的测定2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适角于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6283　化工产品中水分含量的测定　卡尔费休法(通用方法)3术语和定义下列术语和定义适用于本标准富马酸二甲酯(Dimethyl fumarate,CAS代码:624-49-7)其结构式见图1。图富马酸，二甲酯的结构式4方法-4.1方法原理首先按照GB/T6283用卡尔·费休法测定样品中的水分含量，然后用重量法测定试样中乙酸乙酯不溶物的含量；再采用气相色谱法测定富马酸二甲酯的有机纯度，扣除水分和乙酸乙酯不溶物含量后计算试样中富马酸二甲酯的含量。4.2试剂乙酸乙酯:分析纯,纯度≥99.5%,经5A分子筛脱水处理。经 GC法检测,在富马酸二甲酯色谱峰保留时间处无干扰峰出现。4.3仪器和设备4.3.1气相色谱仪(GC):带FID检测器。4.3.2玻璃烧杯:25 mL。4.3.3埚式滤器:G4 型,30 mL。4.3.4电子天平：感量0.1mg。4.3.5微量进样器：10 μL。4.3.6鼓风烘箱。4.3.7超声波提取器。 SN/T 2454—20104.4分析步骤4.4.1样品中水分含量H的测定按照GB/T 6238测定样品中的水分含量。同一试样至少平行测定2次。计算结果时所用数据,对平均值的偏差应不大于平均值的士5%。测定结果（以H表示)取至少2次测定的算术平均值，保留3位小数。4.4.2乙酸乙酯不溶物含量 we的测定（重量法）做两份试样的平行测定。称取试样2.0g(准确至0.0002g)于烧杯(4.3.2)中，加人乙酸乙酯（4.2)10mL，用玻璃棒仔细搅拌，用洁净的表面皿盖好，将烧杯放人超声波提取器（4.3.7）中超声提取 5 min～10 min，待试样中的富马酸二甲酯及其他有机物充分溶解后，用已恒重的式滤器（4.3.3)抽滤乙酸乙酯溶液（此步所得滤液用于4.4.3的GC法测定），再用10mL乙酸乙酯（4.2)分5次洗涤烧杯，使烧杯中不溶物全部转人滤器内，取1 μL最后一次洗涤所得到的滤液用GC法检测,结果应不含除溶剂本底之外的有机物色谱峰。将滤器充分抽干溶剂后放人105℃～110℃鼓风烘箱（4.3.6)中3h至恒重，记录质量。乙酸乙酯不溶物含量以乙酸乙酯不溶物的质量分数W计，按式(1)计算：(mz -- m).(1)Em式中：过滤器的质量，单位为克（g)；mi过滤器和不溶物的质量，单位为克（g）；m2试样的质量，单位为克（g）。m计算结果表示到小数点后3位。两份试样平行测定结果的差的绝对值应不大于0.01。4.4.3富马酸二甲酯有机纯度 X;测定(GC法)做两份试样的平行测定将中两份试样首次抽滤所得到滤液分别进行GC法分析。气相色谱分析条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数已被证明是可行的：a）色谱柱:HP-5,30 mX0.32 mm(i.d.）X0.25 μm(膜厚),或相当者。进样口温度：250℃。b)检测器温度：280℃。c）d）进样方式：分流进样，分流比为100：1。载气：氮气，纯度≥99.999%；控制方式：恒流；流速：1.0mL/min。e）柱温：初始温度70℃，以6℃/min升至250℃，保持5min。f）进样量:1 μL。