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材料分析化学 清华大学化学系表面组 * Basic Advantages of FT-IR Over Dispersive IR(FTIR红外的优点) High Resolution （高分辨率） e.g. RES=0.1 cm-1 High Precision and Accuracy（高精度） (Laser correction) High Speed（高速度） e.g. 60 scans/sec On-Line GC/FT-IR, Kinetics （连用，动力学研究） High Sensitivity, High Energy（高灵敏度） microgram, nanogram level 第二十九页，共七十五页，2022年，8月28日 材料分析化学 清华大学化学系表面组 * How to Get an FT-IR Spectrum? A. single beam (reference) spectrum B. unratioed sample spectrum B/A transmission spectrum log (A/B) absorbance spectrum 第三十页，共七十五页，2022年，8月28日 材料分析化学 清华大学化学系表面组 * FT-IR Transmission Spectrum 第三十一页，共七十五页，2022年，8月28日 材料分析化学 清华大学化学系表面组 * FT-IR Absorbance Spectrum 第三十二页，共七十五页，2022年，8月28日 材料分析化学 清华大学化学系表面组 * 样品的制备 气体，液体或固体 要求样品中不含游离水 要求样品的浓度和测试层的厚度选择适当 ，透射比在10%～80%之间 第三十三页，共七十五页，2022年，8月28日 材料分析化学 清华大学化学系表面组 * 气体分析 气体样品的分析一般需要气体池，在两端窗口设置红外透光的NaCl，KBr等盐窗。一般先将气体池抽真空，然后再注入被测气体。 气体池也经常用于催化剂的表面吸附和催化反应产物的检测，通常还需要配置加热控温装置。 第三十四页，共七十五页，2022年，8月28日 材料分析化学 清华大学化学系表面组 * 液体样品 液体池法适合沸点低，挥发性较大的样品，可利用注射器定量地直接注入密封的液体池中。一般保持液体层的厚度为0.01～1mm。该方法的定量分析效果比较好，是红外光谱进行液体定量分析常用的方法。 液膜法主要适合沸点高的样品，可以把样品直接滴加在两块盐片之间，形成液膜。 对于具有很强红外吸收的样品，可以通过调节样品液层的厚度来调节透射比，也可以通过适当溶剂稀释的方法来获得满意的吸收谱。 第三十五页，共七十五页，2022年，8月28日 材料分析化学 清华大学化学系表面组 * 固体样品 对于一些能溶于溶剂的固体样品，也可以配成溶液直接用液体法测定。 对溶剂的要求是在所测区域内没有强力的红外吸收，不会腐蚀盐片，对样品没有强烈的溶剂化效应。 一般采用CS2（1350～600cm－1），CCl4（4000～1350cm－1）作为溶剂。 第三十六页，共七十五页，2022年，8月28日 材料分析化学 清华大学化学系表面组 * 固体样品 压片法一般是将1～2mg的固体样品与200mg纯KBr粉体进项研磨混匀，利用模具直接压成均匀透明的薄片。KBr和样品均需要干燥以及研磨致粒度小于2微米以下，消除光散射作用 石蜡糊法就是将样品研磨细后与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片间分析。 薄膜法主要适用高分子材料，可以通过加热或压延的方法制备成薄膜 对于无机固体样品还可以通过测定红外反射光谱的方式获得红外特征吸收信息。 第三十七页，共七十五页，2022年，8月28日 材料分析化学 清华大学化学系表面组 * IR Transparent Windows KBr 4000 - 400 cm-1 NaCl 4000 - 600 cm-1 ZnSe 4000 - 600 cm-1 ZnS 4000 - 750 cm-1 BaF2 4000 - 800cm-1 CaF2 4000 - 1100 cm-1 CsI 4000 - 200 cm-1 第三十八页，共七十五页，2022年，8月28日 材料分析化学 清华大学化学系表面组 * 镜面反射光谱 红外线直接辐照样品表面，采集样品表面反射的信息 光滑平整的固体表面样品分析 金属表面的薄膜，金属表面处理膜；食品包装材料以及各种涂层材料等 由于在不同波长下的折射系数不同，在强吸收谱带范围内会产生类似导数谱的特征吸收，可以通过K-K（Kramers-K