SH_T 1628.6-2014工业用乙酸乙烯酯 第6部分：对苯二酚的测定.pdf

ICS 71. 080. 70G 16SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1628.62014工业用乙酸乙烯酯第6部分：对苯二酚的测定Vinyl acetate for industrial use-Part 6: Determination of hydroguinone2014-10-01实施2014-05-06发布中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T 1628.6—2014前言SH/T1628《工业用乙酸乙烯酯》分为以下六部分：-第1部分：规格；一第2部分：纯度及有机杂质的测定气相色谱法；-第3部分：活性度的测定发泡法；一第4部分：酸度的测定滴定法；-第5部分：醛含量的测定容量法；第6部分：对苯二酚的测定。本部分为SH/T1628的第6部分。本部分按GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分使用重新起草法修改采用美国试验与材料协会ASTMD2193-06（2012）《乙酸乙烯酯中对苯二酚测定试验方法》（英文版）。附录A列出了本部分章条编号与ASTMD2193一06（2012）章条编号的对照一览表。本部分与ASTMD2193—06（2012）的主要技术差异如下：规范性引用文件中引用了我国相应的国家标准（见第2章）；一用mg/kg代替ppm；采用以20mL水预溶的方法配制酸式硫酸高铈滴定溶液，以消除浓硫酸直接溶解困难的现象（见3.3.1);-对苯二酚标准溶液标定时两次滴定消耗酸式硫酸高铈溶液体积之差由“不大于0.5mL”修改为“不大于0.05mL”（见3.4）；-增加了紫外分光光度法（见第4章）。本部分由中国石油化工集团公司提出。本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。本部分主要起草单位：中国石化集团四川维尼纶厂。本部分主要起草人：严红、李彬、卢家云、杨晓兰。 SH/T 1628. 6—2014工业用乙酸乙烯酯第6部分：对苯二酚的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了用容量法和紫外分光光度法测定工业用乙酸乙烯酯中对苯二酚含量的方法。本部分适用于测定对苯二酚的含量为（1~20）mg/kg的工业用乙酸乙烯酯。由于试样中存在的醛、酮类化合物在295nm也会有紫外吸收，当采用紫外分光光度法测定时，将使测定结果偏高。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。CB/T6682分析实验室用水规格和实验方法GB/T7534工业用挥发性有机液体沸程的测定3容量法3.1原理在室温下，采用惰性气体或洁净空气吹脱试样中的乙酸乙烯酯。将剩余样品溶于水中，以二苯胺作为指示剂，用酸式硫酸高铈标准滴定溶液滴定样品中的对苯二酚。3.2仪器3.2.1滴定管：25mL，分刻度为0.1mL。3.2.2烧杯：100mL和500mL。3.2.3棕色容量瓶：1000mL。3.2.4锥形瓶：100mL和250mL。3.2.5移液管：10mL和50mL。3.2.6天平：感量0.1mg3.3试剂与材料3.3.1除非另有说明，本部分所使用试剂均为分析纯，所用水符合GB/T6682三级水规定。3.3.2酸式硫酸高标准滴定溶液（0.002mol/L）：在100mL烧杯中，预先加人20mL水，加人1.096g硝酸铺铵［（NH4）2Ce（NO3）。］预溶，在搅拌条件下，缓慢加人28.0mL浓硫酸（密度1.84g/cm²）。完全溶解后，转入已盛有200mL水的500mL烧杯中，待完全混匀后，将该混合物移至1 SH/T 1628.6L容量瓶中，用水稀释至刻度。3.3.3对苯二酚标准溶液：溶解200.0mmg对苯二酚（精确至0.1-mg）于水中，移人1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液不稳定，应避光保存，有效期不超过一周。3.3.4二苯胺指示剂溶液：溶解01一苯胺于100mL-浓硫酸（密度1.84g/cm²）中，贮存于棕色瓶中。3.3.5盒氮气：体积分数不低手99%。3.3.6洁净空气3.4标定用移液管分别移取10mL对苯酚标准溶液（3.3.3）于两个100mL锥形瓶中，各加3滴二苯胺指示剂溶液。然后用酸式硫酸高标准滴定溶液滴定每个锥形瓶中的溶液至呈淡紫色，且保持15s不褪色为终点。两次滴定均应消耗酸式硫酸高铈约20mL，且两者之差不大于0.05mL，取平均值用于计算（3.6)。53. 5分析步骤3. 5.分别移取两份50.0mL试样于250mL锥形瓶中。1在室温下，经管线将氮气或洁净空气通人锥形瓶中，空气应先通过玻璃毛过滤。调节