SH_T 1783-2016工业用异戊二烯中微量炔烃和二烯烃含量的测定 气相色谱法.pdf

ICS 71. 080. 10G 17SH备案号：55632-2016中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1783—2016工业用异戊二烯中微量炔烃和二烯烃含量的测定气相色谱法Isoprene for industrial use-Determination of trace alkynes and dienesGas chromatographic method2016-07-11发布2017-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T1783—2016前言本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。本标准起草单位：中国石化上海石油化工股份有限公司。本标准主要起草人：董宁、戴卫海、朱瑶、黄永凯、江若平、樊芳、徐旭峰。本标准为首次发布。 SH/T1783—2016工业用异戊二烯中微量烃和二烯烃含量的测定气相色谱法警告：本方法并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。1 范围本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊二烯（聚合级）中微量环戊二烯、2-丁炔、2-甲基-1-丁烯-3-炔、1-戊炔、3-戊烯-1-炔、顺-1,3-戊二烯和反-1,3-戊二烯的含量。本标准适用于测定工业用异戊二烯（聚合级）中含量不低于0.5mg/kg的环戊二烯、2-丁炔、2-甲基-1-丁烯-3-炔、1-戊炔、顺-1,3-戊二烯和反-1,3-戊二烯以及不低于1.0mg/kg的3-戊烯-1-炔。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T3723工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723—1999、ISO3165：1976，IDT）GB/T6680液体化工产品采样通则CB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法提要在本标准规定条件下，将适量试样注入配有中心切割装置和双FID检测器的气相色谱仪中，试样先通过预分析柱，各组分进行预分离，其中难分离组分通过中心切割（中心切割的时间段根据出峰时间确定，）被切至主分析柱，从而进行有效分离。待测组分经双氢火焰离子化检测器（FID）检测，以外标法定量。4 试剂与材料4. 1 试剂4.1.1正戊烷：用作配制标样的溶剂，纯度不低于99.5%（质量分数），应不含有被测定组分，其他满足要求的溶剂也可使用。4.1.22-丁炔：纯度不低于98%（质量分数）。4.1.3反-1,3戊二烯：纯度不低于95%（质量分数）。4.1.4顺-1,3戊二烯：纯度不低于97%（质量分数）。4.1.52-甲基-1-丁烯-3-炔：纯度不低于98%（质量分数）。4.1.6环戊二烯：纯度不低于97%（质量分数）。4.1.71-戊炔：纯度不低于98%（质量分数）。4.1.8 3-戊烯-1-炔：纯度不低于98%（质量分数）。 SH/T1783—20164.2材料4.2.1氮气：其纯度应不低于99.99%（体积分数）。4. 2.2氢气：其纯度应不低于09.99%～体积分数)。PRESS4. 2.3 空气：经5A分5仪器与设备气相色谱仪5. 1 配置中心切割装置双氢火焰离子化检测器（FID），能够在表1所推荐条件下操作的气相色谱仪，该仪器对本本标准规定宝的最低少大于噪声的两信气路连测定浓度下的炔烃和二烯烃所产生的峰高应至接系统如图1所其默认分析柱和阻尼柱被检测器A犬态一般为状态of，此时样品中各组分流经预需更其行分离时，将分析系统切换至状态on检测。中流经预分析柱的共流出组分进一步进行进行中心切割一步分离，然后被检测器 B检测。满足本标C分析柱的共流出组分进入分析柱，进准分离果的其他流路控制系统也可使用。阻尼柱EO检测器A预分析柱压力控制器进样口阻尼主分析柱检测器Ba)状态ofr（预分离状阳尼测器A预分O压力控制器阻尼切换阀oBb）状态on（中心切割状态）图书中心切割分析方法气路连接示意图5.2 色谱柱本标准使用表1所示熔融石英毛细管柱。异戊二烯试样未切割时的典型图谱和切割后的典型图谱2 SH/T1783—2016见图2和图3。能给出同等分离和定量效果的共他色谱柱和分析条件也可使用。推荐的色谱柱及其典型操作条件表预分析柱主分析柱PRES阻尼柱色谱柱100%二甲基聚硅氧烷ALO,PLOT/S空毛细管柱柱长/m500. 477液膜厚度/μm0. 528.0内径/mm0. 320.320. 10载气氮气（N，）氨气（N）氮气(N2)载气平均流速（mL/mi）2.203.5050柱温度/初始4时保持9OIEHO/min)10180