SN_T 3529-2013进出口染发剂中2、4二氨基苯酚、2、3二氨基苯酚和2、4二氨基苯甲醚的检测方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3529—2013进出口染发剂中2，4-二氢基苯酚、2,3-二氨基苯酚和 2,4-二氨基苯甲醚的检测方法Determination of 2, 4-diaminophenol,2, 3-diaminophenol and2, 4-diaminoanisole in hair dyes for import and export2013-03-01发布2013-09-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫准行业标进出口染发剂中2.4-二氨基苯酚2,3-二氨基苯酚和 2,4-二氨基苯甲醚的检测方法SN/T 3529--2013*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100015）总编室：(010址: www. . cn中国标准出版社桑皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230　1/16　印张 １字数 28 于字2013年8月第一版　2013年8月第一次印印数 1--1 60)*t号:155066· 2-25719 SN/T 3529—2013前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：耿金培、曹鹏、曲志勇、隋涛、李晓玉、尹大路、梁君妮、李金强、王海涛。 SN/T 3529-2013进出口染发剂中2,4-二氨基苯酚、2,3-二氨基苯酚和2.4-二氨基苯甲醚的检测方法1范围本标准规定了氧化型染发剂中2,4-二氨基苯酚、2,3-二氨基苯酚的液相色谱测定方法和2,4-二氨基苯酚、2,3-二氨基苯酚、2,4-二氨基苯甲醚的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于染发霜、染发膏、焗发霜、染发剂等氧化型染发产品中2,4-二氨基苯酚、23-二氨基苯酚和2,4-二氨基苯甲醚的测定和确证。2规范性引用文件7下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样用添加抗氧化剂的甲酸水溶液提取，正已烷净化，离心，取下层水相过滤，采用液相色谱仪测定，液相色谱-质谱/质谱仪确证，外标法定量。方法液相色谱法4试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的-级水。4.1 甲酸。4.2甲醇:色谱纯。4.3乙腈：色谱纯。4.4抗坏血酸：优级纯。4.5正已烷：色谱纯。4.6乙酸铵。4.7庚烷磺酸钠。4.8柠檬酸。4.90.2%庚烷磺酸钠水溶液（pH值=3）：称取2.0g庚烷磺酸钠（4.7），用水溶解并定容至1000mL柠檬酸(4.8)调节 pH 值=3。1 SN/T 3529-—20134.100.1%甲酸甲醇溶液：称取0.2g抗坏血酸（4.4），加人1ml.甲酸（4.1），用甲醇（4.2)定容至1 L。4.110.1%甲酸溶液：称取0.2g抗坏血酸（4.4）,加人1ml.甲酸（4.1），用水定容至1L。4.12标准品：2,4-二氨基苯酚（CAS号 95-86-3）：纯度≥99.0%;2,3-二氮基苯酚（CAS号59619-56-8):纯度≥97.0%。4.13标准储备溶液：精确称取适量2,4-二氨基苯酚、2,3-二氮基苯酚（精确至0.1mg）于50ml棕色容量瓶中，用0.1%甲酸甲醇溶液（4.10)溶解并定容至刻度，2，3-二氨基苯酚需采用差量法称取。储备液保存于4℃冰箱中，1周内使用。4.14标准工作溶液：根据需要移取适量标准储钻溶液用t1%甲酸甲醇溶液（4.10)稀释成适用浓度的标准工作溶液，现用现配，使用棕色容量瓶。4.15滤膜：0.22um微孔滤膜，无机相。5仪器和设备5.1液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或双波长紫外检测器。5.2漩涡混合器。5.3超声波提取仪。5.4离心机：转速不低于5000/mir5.5分析天平：感量为0.1mg。5.6　具塞离心管：聚四氟乙烯，100ml6测定步骤6.1试样的制备与保存样品检测时现用现取，在取样过癌中，需防止品受到氧化而发生残留物含量的变化。样品开封后，立即取出样品，并迅速加人含抗氧化剂的0.1%甲酸液（4.11)混匀，密封并做好标示，避光，常温下保存。6.2试样的处理称取0.1g试样（精确至0.001g）于100ml.离心管中，迅速准确加人50ml0.1%甲酸溶液（4.11)及15mL正已烷，涡旋1min，超声5min，再涡旋1min，5000r/min离心5min，弃去上层液体。再次加人15ml正已烷，涡旋1min，5000r/min离心5min吸取