SN_T 2780-2011氧化铝中铅、镉、铬的测定 波长色散X射线荧光光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2780—2011氧化铝中铅、镉、铬的测定波长色散X射线荧光光谱法Determination of lead , cadmium ,chromium in aluminium oxide-X-Ray fluorescence spectrometric method2011-07-01 实施2011-02-25 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2780—2011前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：薛秋红、张蕾、王妍婷、曲晓霞、丁玉龙、李静、丁仕兵。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2780—2011氧化铝中铅、镉、铬的测定波长色散X射线荧光光谱法1范围本方法规定了氧化铝中铅、镉、铬的波长色散X射线荧光光谱测定方法。本方法适用于氧化铝中铅、镉、铬的测定，铅、镉、铬测定浓度范围均为0.06%～1.7%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 2009散装矾土取样、制样方GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则3方法提要样品经预灼烧除去结晶水，将灼烧后的样品制备成硼酸盐玻璃状熔融样片，应用X射线荧光光谱仪测量待测元素的X射线荧光强度，在特征谱线近位置的基线处测量背景，作为试样背景扣除。以氧化铝为基体，添加铅、镉、铬标准溶液，制备标准样片。应用α系数校正原理校正元素间基体效应，校正后的谱线强度和浓度用最小二乘法做线性拟合。样品测定结果经灼烧减量校正后得出原始样品中的含量。4试剂和材料除另有说明，仅使用优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。4.1 硝酸(pl.40 g/mL)。4.2 盐酸(pl.16 g/mL~～1.19 g/mL)。4.3盐酸(1+2)：以盐酸（见4.2)稀释。4.4盐酸(1十1）：以盐酸（见4.2)稀释。4.5铅(纯度≥99.99%)。4.6镉（纯度≥99.99%）。4.7铬（纯度≥99.99%）。4.8铅(Pb)标准溶液（10000μg/mL）：准确称取1g金属铅（见4.5），转移到100mL烧杯中，加人30ml水和20ml硝酸（见4.1），在电热板上加热使其溶解，定量转移到100mL容量瓶中，用盐酸（见4.3)定容。4.9镉(Cd)标准溶液（10000 μg/mL）：准确称取1g金属镉（见4.6），转移到100mL烧杯中，加人20mL盐酸（见4.2），在电热板上加热使其溶解，冷却后，定量转移并定容到100mL容量瓶中。4.10铬（Cr)标准溶液（10000μg/mL）：准确称取1g金属铬（见4.7），转移到100mL烧杯中，加人1 SN/T 2780-—201130mL水和20mL硝酸（见4.1）,在电热板上加热使其溶解，转移到100mL容量瓶中，用盐酸（见4.3）溶液定容。4.11三氧化二铝（Al2O;）：α-型。将三氧化二铝在 1 000 ℃下至少灼烧 2 h如果三氧化二铝不是α-型,那么应加热到1250℃，至少灼烧2h，使之转变成α-型）,取出，在空气中冷却5min,然后放人干燥器中冷却至室温。4.12混合熔剂：四硼酸锂和偏硼酸锂混合比例12：22，使用前应在500℃下灼烧4h，然后在干燥器中冷却、贮存。5仪器和设备5. 1波长色散X射线荧光光谱仪：符合GB/T16597规定。靶X射线光管，配套计算机及处理软件。5.2 铂-金(95% Pt+5% Au):30 mL。5.3铂-金模具(95% Pt+5% Au)。5.4瓷埚:30mL。5.5马弗炉：温度可达1150℃。5.6分析天平：感应量0.1 mg。5.7超声波清洗器。6样品制备按GB/T2009取制样，样品粒径应小于150μm，在105℃～110℃烘干2h，置于燥器中备用。7分析步骤7.1灼烧减量的测定用蒸馏水洗净瓷埚（见5.4），烘干，于1000℃～1100℃灼烧至恒重,冷却备用。称取1g～2g试样，精确至0.1mg，于1000℃的马弗炉内灼烧至恒重，置于干燥器中，冷却至室温，按式(1)计算灼烧减量：LOI =mo=m × 100........(1)mo式中:LOI—-灼烧减量的质量分数（%）;m。 ——试样质量,单位为克(g);ml一一灼烧后试样质量，单位为克(g)。7.2熔融样片的制备7.2.1标准样片的制备准确称量8.0000g混合熔剂（见4.12)和0.8000g三氧化二铝（见4.11)于铂-金埚（见5.2)中，