SNT 1766.3-2006含脂羊毛中农药残留量的测定 第3部分：除虫脲和杀铃脲的测定 高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1766.3—2006含脂羊毛中农药残留量的测定第3部分：除虫脲和杀铃脲的测定高效液相色谱法Determination of pesticide residues in greasy wool--Part 3 : Determination of diflubenzuron and triflumuron residues-High performance liquid chromatography2006-04-25发布2006-11-15 实施Lo中华人民共和国抑显样,更1好1据惑,血词发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准含脂羊毛中农药残留量的测定第3部分:除虫脲和杀铃脲的测定高效液相色谱法SN/T 1766. 3—2006*中国标推出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷开本880×12301/16印张0.5字数９千字2006年8月第一版　2006°年8月第一次印刷印数 1—2 000 SN/T 1766.3--2006前言SN/T1766《含脂羊毛中农药残留量的测定》共分三个部分第1部分：有机磷农药的测定气相色谱法；第2部分：有机氯和拟合成除虫菊酯农药的测定气相色谱法；-第3部分：除虫脲和杀铃脲的测定高效液相色谱法。本部分为SN/T1766的第3部分。本部分的附录 A是资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局，东华大学化学化工学院。本部分起草人：蒋海宁、吴雄英、孟卫东、杨娟、缪翔、朱明杰。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1766.3—2006含脂羊毛中农药残留量的测定第3部分：除虫脲和杀铃脲的测定高效液相色谱法警告：操作过程中使用的某些试剂和设备可能对人体有害，请适当防护。1 范围SN/T 1766的本部分规定了用高效液相色谱法测定含脂羊毛中除虫脲（diflubenzuron)、杀铃腺(triflumuron).本部分适用于含脂羊毛中上述两种苯甲酰脲类农药残留量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过SN/T1766的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。SN/T0473进出口含脂羊毛检验规程3方法提要样品用正已烷-乙醚混合溶剂提取，提取液经甲醇萃取、中性氧化铝固相萃取柱净化，用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行色谱分析，采用外标法定量。4试剂和材料4.1 甲醇:色谱纯。4.2乙腈：色谱纯。4.3乙酸乙酯：色谱纯。4.4正已烷和乙醚（体积比2：1)的混合溶剂：用色谱纯或分析纯正已烷和分析纯乙醚配制。4.5标准物质：一除虫脲(diflubenzuron)标准品：纯度≥99.9%;一杀铃脲（triflumuron)标准品：纯度≥99.9%。4.6混合标准储备液：将除虫脲和杀铃腺标准品用乙腈配置成100μg/mL的混合标准储备液，冷藏保存。4.7混合标准工作液：用乙腈将除虫脲标准储备液（4.6）稀释成0.0μg/mL、1.18μg/mL、2.36 μg/mL、4.72 μg/mL、7.08 μg/mL、9.44 μg/mL和 11.8 μg/mL 七种浓度的系列标准工作溶液,用乙腈将杀铃标准储备液稀释成0.0 μg/mL、1.15μg/mL、2.30 μg/mL、4.60 μg/mL、6.90 μg/mL、9.20 μg/mL和 11.5 μg/mL七种浓度的系列标准工作溶液。4.8固相萃取柱：中性氧化铝柱（1000 mg）。4.9超纯水。1 SN/T 1766.3—20065仪器和设备高效液相色谱仪：配有紫外检测器。5.1色谱柱:MSC1g，3.9X150 mm,5 μm或同类型柱。5.25.3微量注射器:50 μL。5.4索氏提取器:250mL。5.5旋转蒸发仪。5.6氮吹仪。5.7振荡仪。5.810 mL刻度离心管冰箱（4℃左右恒温）。5.95.10离心机。5.11固相萃取装置。5. 12超纯水制备装置。5.130.45μm有机膜。6测定步骤6.1提取随机称取根据SN/T0473取得的样品10g(精确到0.01克)含脂羊毛，将其包在滤纸筒内，置于索氏提取器(5.4)中，用135mL正已烷十乙醚混合溶剂(4.4)萃取4h萃取温度为75℃，控制半小时回流2次～3次。6.2净化将提取下来的溶液旋转蒸发(30℃)到5mL～10mL后氮吹（40℃)近干,在剩余残渣中