SY 6009.6-2003油气化探试样测定方法 第6部分：蚀变碳酸盐（△C）测定.pdf

ICS 75 - 010E 11SY备案号：11583—2003中华人民共和国石油天然气行业标准SY /T 6009.6--2003代替 SY/T 6009—94油气化探试样测定方法第6部分：蚀变碳酸盐（△C）测定Test method of samples of geochemical exploration for oil and gasPart 6: Determination of alterative carbonate (AC)2003 03 18 发布2003-08-01 实施发布国家经济贸易委员会 SY/T 6009.6-—2003目次前言0范围1 2规范性引用文件3术语和定义4原理·５测定方法5.1气体红外法5.1.1 试剂与材料仪器与设备5.1.2 测试步骤5.1.3气相色谱法5.25.2.1试剂与材料仪器与设备5.2.25.2.3 测定步骤6 结果计算7精密度气体红外法工作曲线附录A（资料性附录)炉温控制参数附录B (资料性附录)气体红外法测定装置附录C (资料性附录)气相色谱法工作曲线附录D(资料性附录)附录E(资料性附录)气相色谱法测定AC试样分解装置10六通阀切换11附录F (资料性附录)精密度评价·附录G (资料性附录)12 SY/T 6009.6—2003前言SY/T6009《油气化探试样测定方法》分为九个部分：第1部分：酸解烃测定气相色谱法;第2部分：溶解烃测定气相色谱法；-第3部分：顶空间轻烃测定气相色谱法；-第4部分：热释烃测定　气相色谱法；第5部分：游离烃测定气相色谱法；-第6部分：蚀变碳酸盐（AC）测定；第7部分：热释汞测定；第8部分：稠环芳烃测定荧光法；第9部分：芳烃及其衍生物总量测定紫外光谱法。本部分为SY/T6009的第6部分。本部分主要修订以下内容：a）本部分是按照GB/T 1.1一2000《标准化工作导侧第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求编写的。增加了必备要素封面、名称、前言和范围；章、条、段层次更清晰；增加了资料性附录，将图都编到附录中。b）技术上有如下改进：分解炉控温精度可达到600℃±1℃，提高了测定精密度；增加了个气体红外测定蚀变碳酸盐的方法；-用几家实验室的精密度试验的数据统计出精密度计算数学式，可连续控制偏差，代替了原来分水平的允许偏差。本部分的附录 A、附录 B、附录 C、附录 D、附录 E、附录 F、附录 G为资料性附录。本部分从生效之日起，同时代替SY/T6009—94。本部分由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。本部分负责起草单位：中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院合肥石油化探研究所。本部分参加起草单位：大庆油田有限责任公司勘探开发研究院。本部分主要起草人：陈炜、李贵友、李广之、张彦霞、李吉鹏、张居和、王树深。II SY/T 6009.6—2003油气化探试样测定方法第6部分：蚀变碳酸盐（△C）测定1范围SY/T6009的本部分规定了油气化探试样蚀变碳酸盐（△C）测定方法，本方法分气相色谱法和气体红外法两种。本方法适用于土介质、岩屑（心）样中蚀变碳酸盐测定。本方法检测限为w（△C）≤0.005%，测定含量范围（△C）=0.01%～20.00%。增加试样量或采取富集方式可扩大测定的含量范围。载气经净化可消除二氧化碳的干扰。2规范性引用文件下列文件中的条款通过SY/T6009的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6379—1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性3术语和定义下列术语和定义适用于SY/T6009的本部分。蚀变碳酸盐（AC) alterative carbonate土介质、岩屑（心）中的烃氧化成的二氧化碳与其中某些盐类及水发生作用，生成一种分解温度为500℃～600℃之间的碳酸盐。4原理试样在500℃±1℃通氧气氧化，除去有机物和低温分解碳酸盐。然后在600℃±1℃分解。释放出的二氧化碳用红外线气体分析仪或气相色谱仪（TCD）测定。在仪器线性范围内用工作曲线法定量。5测定方法5.1气体红外法5.1.1 试剂与材料除非另有说明，本部分所用试剂为分析纯。5.1.1.1高纯氮气或氨气，$（N²或He）=99.999%，以烧碱石棉、活性炭和硅胶净化管净化。5.1.1.2 氧气，Φ (02）=98%。5.1.1.3二氧化碳标准气，（CO2）=0.500%，国家二级标准物质。5.1.2仪器与设备5.1.2.1△C分析仪器，其组成如下