NY_T 1860.22-2010农药理化性质测定试验导则 第22部分：溶解度.pdf

ICS 65.020B 17NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1860.22-2010农药理化性质测定试验导则第22部分：溶解度Guidance on the determination of physico-chemical properties of pesticidesPart 22 : Solubility2010-05-20 发布2010-09-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 1860. 22-2010前言NY/T1860《农药理化性质测定试验导则》为系列标准，共22部分：第1部分:pH值；-第2部分：酸(碱)度；-第3部分：外观；———第 4 部分:原药稳定性;—-第5部分:紫外/可见光吸收；-第 6 部分:爆炸性;-第7部分：水中光解；一第8部分：正辛醇/水分配系数；一第9部分：水解；一一第10部分：氧化-还原/化学不相容性；—第11部分：闪点；第12部分：燃点；-第13部分：与非极性有机溶剂混溶性;-第14部分：饱和蒸气压；第15部分：固体可燃性；-第16部分：对包装材料腐蚀性；一第17部分：密度；一-—第 18 部分：比旋光度;—第19部分：沸点；第20部分：熔点；第21部分：黏度；第22部分：溶解度。本部分是《农药理化性质测定试验导则》的第22部分。本部分由农业部种植业管理司提出并归口。本部分起草单位：农业部农药检定所和中国农业大学。本部分主要起草人：陈铁春、吴学民、赵永辉、徐妍、李国平。1 NY/T 1860. 22--2010农药理化性质测定试验导则第 22部分：溶解度1 范围本部分规定了农药溶解度测定的试验方法、试验报告编写等基本要求。本部分适用于为申请农药登记而进行的非挥发性农药原药的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 11148—2008　石油沥青溶解度测定法3术语和定义下列术语和定义适用于本部分。溶解度solubility指在特定温度和压力下，物质以分子或离子形式均匀分散在溶剂中形成平衡均相混合体系时，该均相体系所能够包含的该物质的最大量。单位为克每升(g/L)。4　试验方法4.1方法原理在试验温度下，通过测定样品充分分散于试剂中浓度达到饱和时的值，即为样品在该试剂中的溶解度。4.2仪器4.2.1恒温水浴：精度士0.5℃。4.2.2磁力搅拌器：带聚四氟乙烯套搅拌棒。4.2.3锥形瓶:具塞磨口,50 mL～100 mL。4.2.4恒温离心机。4.2.5浸人过滤器(孔隙 D4)。4.2.6色谱仪。4.3试剂水：新蒸二次蒸馏水。溶剂：甲醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、正已烷、甲苯（如果上述溶剂不符合标准，可选用其他溶剂），分析纯。4.4测定4.4.1预试验在测定前，首先对试样的溶解度进行初步估测。取约0.1g试样(固体粉碎至100目～200目)加入10mL具塞量筒中，按表1提示的体积逐步加入试剂。1 NY/T 1860.22--2010表 1溶解度的初步估测第五步第六步第三步第四步第一步第二步10010012100. 5量筒中试剂的总体积(mL)111005010200估计的溶解度(g/L)每加人一定体积的试剂后，超声振荡10 min,然后目测是否有不溶颗粒。如果试剂加至 10 mL后，仍有不溶物，则把量筒中的内容物完全转移至1个100mL具塞量筒中，加试剂至100mL振荡。静置24 h 或超声振荡 15min后观察。如仍有不溶物，应进一步稀释，直至完全溶解。4.4.2样品溶液的配制根据预试验的结果，配制样品饱和溶液。称取一定量的试样于锥形瓶中，加人50mL溶剂。将锥形瓶置于(30士1)℃的水浴中，用磁力搅拌器和搅拌棒搅拌30min。然后将锥形瓶置于（20+1)℃水浴中搅拌30min。停止搅拌，离心。4.4.3分析用色谱法测定上清液的质量浓度即为溶解度。4.5结果计算试样的溶解度s按公式(1)计算：Ai: mz-w-(1)X 100..A2 : m-7式中:s-试样溶解度,单位为克每升(g/L);A1—试样溶液中有效成分峰面积平均值;A2-—标样溶液中有效成分峰面积平均值;ml-试样的质量,单位为克(g);m2——标样的质量,单位为克(g);———标样中有效成分的质量分数。4.6允许差两次平行测定值相对差不大于15%。5试验报告报告应提供足够详细的内容，至少包括以下内容；1）样品描述：应包括供试农药样品的名称、规格、剂型、批号、来源、生产日期和试验时间，应明确样品包装/密封系统的性状，如包装材料的类型、形状和颜色等。2）试验条件：应包括试验温度、选用的试剂、溶剂、仪器、流动相以及检测波长等。3）试验方法：应描述采用的试验方法。4）试验结