SN_T 2765.1-2011进出口铁矿石中砷含量的测定 第1部分：氢化物发生原子吸收光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2765.1—2011进出口铁矿石中砷含量的测定第1部分：氢化物发生原子吸收光谱法Determination of arsenic in iron ores for import and export-Part 1 : Hydride generation atomic absorption spectrometric method2011-07-01 实施2011-02-25 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2765.1--2011言前SN/T2765《进出口铁矿石中砷含量的测定》系列标准共分为2部分：第1部分：氢化物发生原子吸收光谱法-第2部分：氢化物发生原子荧光光谱法本部分为SN/T2765的第1部分。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局本部分主要起草人：付冉冉、应海松、荣德福、孙立群、孙锡丽、廖海平、任春生、余清、林力、陈少鸿本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。- SN/T 2765.1—2011进出口铁矿石中砷含量的测定第1部分：氢化物发生原子吸收光谱法范围1SN/T2765的本部分规定了用氢化物发生原子吸收光谱法测定进出口铁矿石中砷含量的方法。本部分适用于天然铁矿、铁精矿和造块（包括烧结产品）中含量的测定，测定范围：0.0001%～0.004%（质量分数）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T 12808GB/T 15337原子吸收光谱分析法通则3方法提要试样用混酸溶解。残渣用过氧化钠和碳酸钠碱熔处理。用碘化钾将试液中的As（V）预还原为As（Ⅱ），用抗坏血酸掩蔽试液中的铁，在一定酸度下，试液和硼氢化钠溶液通过氢化物发生器产生砷化氢，用原子吸收光谱仪在波长193.7nm处测定其中碑的吸光度，将测得的试液的吸光度与砷标准溶液的吸光度相比较，得出试液中砷元素的含量。4 试剂除另有说明，在分析中仅使用GB/T6682确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1过氧化钠。4.2碳酸钠：无水粉末。4.3氢氧化钠。4.4硝酸（p(HNO3）一1.42g/mL），优级纯。盐酸(p(HCl)=1.16 g/mL～1.19 g/mL),优级纯。4.54.6盐酸（1十1）：以盐酸（见4.5)稀释，盐酸（见4.5)和水体积比为1：1。盐酸（2十98）：以盐酸（见4.5)稀释，盐酸（见4.5）和水体积比为2：98。4.7盐酸（12+88）：以盐酸（见4.5)稀释，盐酸（见4.5)和水体积比为12：88。4.8盐酸（10+90）：以盐酸（见4.5)稀释，盐酸（见4.5)和水体积比为10：90。4. 9 SN/T 2765.1—20114.10硼氢化钠溶液（2g/L）。称取1.0g硼氢化钠（纯度大于96%)溶于50mL含有0.25g氢氧化钠溶液的烧杯中,转移至500 mL容量瓶中,用水定容,使用时配制。4.11碘化钾溶液（200g/L）。称取20g碘化钾溶于100mL水。4.12抗坏血酸溶液（100g/L)。称取10g抗坏血酸溶于 100mL水，使用时配置。4.13铁基体溶液（10g/L）。称取5g光谱纯铁粉于150mL烧杯中，加30mL盐酸（见4.5），盖上表面皿，低温下加热至大部分试样分解，升高温度（不沸腾），直至试样分解完全，蒸发至近干，取下冷却，加入10mL盐酸（见4.6)溶解盐类,转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.14砷标准溶液 A(100 μg/mL）。购买有标准物质证书的砷标准溶液。4.15砷标准溶液B(1μg/mL）。用吸量管移取10.00mL砷标准溶液A（见4.14)于1000mL容量瓶内用水稀释至刻度，摇匀。4.16砷标准溶液C(0.1μg/mL）。用吸量管移取10.00mL砷标准溶液B(见4.15)于100mL容量瓶内用水稀释至刻度，摇匀。4.17甲基橙(1mg/mL)。称 0.1g 甲基橙指示剂溶于 100 mL水中。5仪器5.1常用实验室仪器，包括单刻度容量瓶和单刻度吸量管，分别符合 GB/T12806和GB/T12808的规定。5.2原子吸收分光光度计，配有砷无极放电灯或空心阴极灯。灵敏度和稳定