高效液相色谱法同时测定光纤废水中二甲基亚和丙烯腈的含量.docxVIP

高效液相色谱法同时测定光纤废水中二甲基亚和丙烯腈的含量 二甲基亚作为丙烯腈聚合反应的溶剂，二甲基亚（pm）在水中被晶结分析，二甲基亚和丙烯腈（an）共存。它们分别属于低毒和剧毒有机化合物, 因此须低于一定的指标才可以排放 1 实验部分 1.1 废水试样和仪器 二甲基亚砜标样:含量≥99.8%;丙烯腈标样:含量≥98.0%;甲醇、乙腈均为HPLC级;二级水, 自制;试样:某企业产生的化纤废水。 高效液相色谱仪:WATERS 600高压泵, WATERS 2996二极管阵列检测器PDA和Rheodyne 7725 i六通阀进样器;色谱柱:4.6 mm×250 mm;填充Hypersil BDS C 1.2 气鼓泡脱气压气 流动相:甲醇∶水=20∶80 (V/V) , 经0.22μm滤膜过滤和氦气鼓泡脱气处理;流速0.8ml/min;进样量20μl;数据处理波长207nm;柱箱温度25℃;保留时间:二甲基亚砜约3.9 min, 丙烯腈约7.8 min。 检测波长:195~400nm;采样速率:1.0;3D采集。 1.3 亚甲基和丙烯酸二胺色谱分析的优化 1.3.1 色谱柱的选择 流动相为甲醇∶水=20∶80, 流动相的流速为0.8 ml/min, 分别使用Symmetry C 1.3.2 流量相的选择 分别以甲醇和水、乙腈和水、甲醇和水 (含0.1%H 1.4 混合标样溶液的配制 称取