YB_T 4566.6-2016氮化钒铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4566. 6—2016磷含量的测定氮化钒铁铋磷钼蓝分光光度法Ferrovanadium nitride-Determination of phosphorus content-Molybdobismuthylphosphoric blue spectrophotometric method2017-04-01实施2016-10-22 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4566.6—2016前言YB/T4566《氮化钒铁》分析方法共分为以下9部分：第1部分：氮化钒铁氮含量的测定惰性气体熔融热导法第2部分：氮化钒铁氮含量的测定蒸馏分离-酸碱中和滴定法第3部分：氮化钒铁钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法第4部分：氮化钒铁硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法硫酸脱水重量法第5部分：氮化钒铁硅含量的测定-第6部分：氮化钒铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法第7部分：氮化钒铁硫含量的测定红外线吸收法第8部分：氮化钒铁碳含量的测定红外线吸收法第9部分：氮化钒铁氧含量的测定红外线吸收法本部分为YB/T4566的第6部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。本部分起草单位：河钢股份有限公司承德分公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：高树峰、胡志伟、白瑞国、陈东辉、宋晓军、宋承燕、王东华、刘静、豆长宏、陈自斌、卢春生。 YB/T 4566. 6—2016氮化钒铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量。本部分适用于氮化钒铁中磷含量的测定。测定范围（质量分数）：0.010%～0.150%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法YB/T081冶金技术标准的数值修约与检测数值的判定3原理试料以硝酸分解,用高锰酸钾将磷氧化为正磷酸。在0.8mol/L～1.2mol/L的硝酸介质中，磷与铋及钼酸铵生成络合物，以抗坏血酸还原成磷钼蓝，于分光光度计上700nm处，测定其吸光度。4试剂与材料分析中除另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水或其与其纯度相当的水。4.1硝酸,1十1。4.2高锰酸钾溶液，20g/L。4.3亚硝酸钠溶液，20g/L。4.4硝酸铋溶液，10g/L。称取10g硝酸铋[Bi(NO3)3·5H2O]溶于硝酸(1十2)中并稀释至1000mL。4.5磷显色溶液。称取40g酒石酸钾钠和50g钼酸铵［（NH）sMorO24·4HzO］溶于水中，稀释至1000mL4.6抗坏血酸溶液，20g/L，用时现配。4.7磷标准溶液4.7.1称取0.4394g预先于105℃烘1h并在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾基准试剂，置于400mL烧杯中，用水溶解，放人2mL硝酸（见4.1），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含磷100μg。4.7.2移取10.00mL磷标准溶液（见4.7.1），置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含磷2.0μg。4.8钒底液称取0.4200g五氧化二钒（纯度大于99.99%），加水10mL，滴加氢氧化钠（400g/L）至溶解，用硝酸（见4.1)调节至中性，再加人30mL硝酸（见4.1），稀释至100mL。1 YB/T 4566. 6—20165取制样按照GB/T4010的规定采取和制备，试样应全部通过0.125mm筛孔。6分析步骤6.1试料量按表1称取试料，精确至0.0001g。表1试料量试料量/g磷含量（质量分数)/%0. 300.010~0.0200.150. 020~0.1506.2测定次数对同一试料,至少独立测定 2次。6.3空白试验随同试样做空白试验。6.4 测定6.4.1试料的分解将试料（见6.1)置于300mL锥形瓶中，用水润湿，加30mL硝酸（见4.1），低温加热溶解，待试料分解完全，滴加高锰酸钾溶液（见4.2)至呈现稳定的紫红色，煮沸1min～2min，取下，滴加亚硝酸钠溶液（见4.3)至高锰酸钾的紫红色刚刚褪去，并过量两滴，继续煮沸2min，取下，冷却，转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.