SN_T 3123-2012洗涤用品中二甲苯麝香的测定 气相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3123—2012洗涤用品中二甲苯麝香的测定气相色谱-质谱/质谱法Determination of musk xylene in detergent products-Gas chromatography-tandem mass spectrometry2012-05-07发布2012-11-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3123—2012前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：白桦、马强、席海为、赵洁、刘茜、王烨。1 SN/T 3123—2012洗涤用品中二甲苯香的测定气相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了洗涤用品中二甲苯麝香的气相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于洗涤用品中二甲苯麝香的测定，测定低限为0.05mg/kg。2　方法提要用丙酮提取洗涤用品中的二甲苯麝香，提取液经固相萃取柱净化后，用气相色谱-质谱/质谱法多反应监测离子模式(MRM)进行测定，以氛代 dis-二甲苯麝香为内标物,内标法定量。3试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯。3.1 二氯甲烷:色谱纯。3.2丙酮：色谱纯。3.3正已烷：色谱纯。3.4二甲苯麝香标准物质：CAS号81-15-2,纯度99.5%3.5氛代dis-二甲苯麝香内标标准物质：纯度97:5%。3.6二甲苯麝香标准储备溶液(100mg/L)：确称取适量二甲苯麝香标准品于100mL容量瓶中，用正已烷配制成浓度为100mg/L的标准储备溶液。储备液在4℃保存,有效期3个月。3.7氛代dis-二甲苯麝香内标储备溶液（10 mg/L）：准确称取适量的氛代dis-二甲苯麝香标准品于10mL容量瓶中，用正已烷配制成浓度为10mg/L的标准储备溶液。储备液在4℃保存，有效期3个月。3.8固相萃取柱:Sep-Pak Silica,500 mg,6 mL,或相当者。使用前分别用 5 mL 甲醇和 5 mL二氯甲烷预处理，并保持柱体湿润。4仪器和设备4.1气相色谱-串联四极杆质谱仪：配有化学电离源。4.2分析天平：感量0.1mg和0.001g。4.3固相萃取真空装置。4.4涡旋振荡器。4.5氮气吹干仪。4.6滤膜:0.45 μm,有机相。1 SN/T 3123--20125 分析步骤5.1试样处理称取 0.5 g试样(精确值 0.001g)于10 mL具塞比色管中,准确加人 1 mg/L氛代 dis-二甲苯麝香内标溶液（3.7)0.1mL，再加丙酮至10 ml，涡旋振荡2min后，取2ml上清液，用氮气缓慢吹干后，加人2mL二氯甲烷溶解残渣，转移至固相萃取柱（3.8），弃去流出液，再用2ml二氯甲烷洗脱。收集洗脱液，用氮气缓慢吹干后，准确加人2mL正已烷溶解残渣，过微孔滤膜（4.6）后，供气相色谱-串联四极杆质谱仪测定。5.2 测定5.2.1气相色谱条件应对气相色谱-质谱/质谱工作条件，根据不同仪器进行适当的调整，以下参数被证明可行：色谱柱：HP-5MS(5%苯基二甲基聚硅氧烷)石英毛细管柱，30 m×0.25 mm（内径）×a）0.25 um，或相当者；b）载气：氨气，纯度≥99.999%，流速：1.0mL/min;c）进样方式：不分流进样，0.5min后开阀；d）进样口温度：250℃；e)进样量:1 μL;f）柱温：50℃保持1 min，以20℃/min的速率升温至300℃，保持3min。5.2.2质谱条件应对气相色谱-质谱/质谱工作条件，根据不同仪器进行适当的调整，以下参数被证明可行：a)离子源：化学电离源；b)离子源温度：200℃；c)扫描方式：负离子扫描；d)色谱-质谱接口温度：200℃；e)质量扫描范围：50 u～400 u;f)溶剂延迟时间：3 min;电离能量：60eV;g)h)阱电流：200μA；i)检测模式：多反应监测离子模式(MRM)。质谱分析参数见表1。表 1二甲苯麝香及内标物的质谱分析参数监测离子对碰撞能量化学名称eVm/z22267.1/174. 9a二甲苯麝香22267.1/146.923282.1/190.1°氛代dis~二甲苯麝香23282.1/162.1°定量离子。2 SN/T 3123—20125. 2. 3标准工作曲线的绘制分别准确吸取一定量的二甲苯麝香标准溶液（3.6)和氛代d1s-二甲苯麝香内标溶液（3.7)配制成浓度分别为 5 μg/L、10 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L的二甲苯麝香混合标准工作溶液，其中氛代dis-二