NYT 1121.15-2006土壤检测 第15部分：土壤有效硅的测定.pdf

ICS 13.080.05B 11NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1121.15—2006土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定Soil TestingPart 15: Method for determination of soil available silicon2006-07-10 发布2006-10-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 1121.15—2006前 言NY/T 1121《土壤检测》为系列标准,包括以下部分：第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存-第2部分：土壤pH的测定-第3部分：土壤机械组成的测定第4部分：土壤容重的测定第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定-第6部分：土壤有机质的测定第7部分：酸性土壤有效磷的测定第8部分：土壤有效硼的测定第9部分：土壤有效钼的测定-第10部分：土壤总汞的测定第11部分：土壤总砷的测定第12部分：土壤总铬的测定-第13部分：土壤交换性钙和镁的测定第14.部分：土壤有效硫的测定第15部分：土壤有效硅的测定第16部分：土壤水溶性盐总量的测定第17部分：土壤氯离子含量的测定第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定本部分为NY/T1121的第15部分。本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。本部分起草单位：全国农业技术推广服务中心、湖南省土壤肥料工作站、安徽省土壤肥料总站。本部分主要起草人：辛景树、田有国、任意、黄铁平、张一凡、郑磊。T NY/T 1121.15—2006土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定应用范围本部分适用于各种类型水稻土中二氧化硅含量的测定,对于酸性、中性及微碱性土壤具有较为一致的浸提能力。2方法提要用柠檬酸作浸提剂，浸出的硅在一定酸度条件下与钼试剂生成硅钼酸，用草酸掩蔽磷的干扰后，硅钼酸可被抗坏血酸还原成硅钼蓝，在一定浓度范围内蓝色深浅与硅浓度成正比，从而可用比色法测定。3仪器和设备3.1电热恒温箱3.2可见光分光光度计3.3塑料瓶(250mL)4试剂和溶液4.1二氧化硅(SiO2,优级纯)4.2 硫酸(p=1.84 g/cm3)4.3钼酸铵［(NH4)6Mo,024°4H20]4.4草酸(H2C04·2H20)4.5抗坏血酸（左旋，旋光度+21°~+22°）4.6柠檬酸(C.H:0H20)4.7无水碳酸钠4.8柠檬酸浸提剂[c(C,Hg0′)=0.025mol/L]称取柠檬酸5.25g溶于水中，稀释至1L。4.9硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=0.6mol/L]吸取浓硫酸16.6mL缓缓倒人约800mL水中，冷却后稀释至1L。4. 10 硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=6 mol/L]吸取浓硫酸166mL缓缓倒人约800mL水中，冷却后稀释至1L。4.11钼酸铵溶液(50g/L)称取钼酸铵［（NH4)MoO24°4H²O]50.00g溶于水中，稀释至1L。4.12草酸溶液(50g/L)称取草酸(H2CO4·2H2O)50.00g溶于水中，稀释至1L。4.13抗坏血酸溶液(15g/L)称取抗坏血酸1.5g，用6mol/L的硫酸溶液溶解并稀释至100mL。此液需随用随配。4.14硅标准溶液[p(Si)]=1g/L]1 NY/T 1121.152006准确称取经920℃灼烧过的二氧化硅（SiO2，优级纯)0.5347g于铂埚中，加入无水碳酸钠4g，搅匀，在920℃高温电炉中熔融30min，取出稍冷，将直立于250mL烧杯中，盖上表面血，从杯嘴处加热水溶解熔块，无损洗人500mL容量瓶，水定容后立即倒人塑料瓶中存放，即为含硅(Si)1g/L的标准贮备溶液。再将此溶液准确稀释成含硅(Si)25mg/L的标准溶液备用。5分析步骤5.1绘制校准曲线分别准确吸取含硅（Si)25mg/L的标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于50mL容量瓶中，加水稀释至约20mL。依次加人0.6mol/L硫酸溶液5mL，在30℃～35℃下放置15min，加钼酸铵溶液5mL，摇匀后放置5min，加人草酸溶液5mL、抗坏血酸溶液5mL,用水定容，放置20min后，在分光光度计上700nm波长处用1cm光径比色皿比色。5.2试液制备称取通过2mm筛孔的风于试样10g(精确至0.01g)于250mL塑料瓶中，加0.025mol/L柠檬酸溶液100mL，塞好瓶塞，摇匀，于30℃恒温箱中保温5h，每隔1h摇动一次，取出后干过滤。同时做空白试验。5.3比色吸取上述滤液1.00mL～5.00mL[使含硅(Si)在10μug~125ug范围内]于50mL容量瓶中，加水稀释至20mL左右，以下操作步骤同校准曲线。6分析结果的表述有效硅(Si)的质量分数以(mg/kg)表示,按式(1)计算：有效硅(Si),mg/kg=P-V.D