YB_T 4530-2016氮化锰铁 氮含量的测定 蒸馏-中和滴定法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4530—2016氮含量的测定氮化锰铁蒸馏-中和滴定法Nitrogen-bearing ferromanganese--Determination of nitrogen content--The distillation-neutralization titration method2016-09-01实施2016-04-05发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4530—-2016前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。本标准起草单位：吉林铁合金股份有限公司。本标准主要起草人：袁冬雪、刘冰、郑海东、吴丽玉 YB/T 4530—2016氮化锰铁氮含量的测定蒸馏-中和滴定法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了蒸馏－中和滴定法测定氮化锰铁中的氮含量本标准适用于氮化锰铁中氮含量的测定。测定范围（质量分数）：2.00%～9.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试料用硫酸、过氧化氢分解，其中氮转化成氨盐，在过量碱的作用下，水蒸气蒸馏分离氨，以硼酸溶液吸收馏出液，以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氨基磺酸标准滴定溶液滴定。4试剂分析中除另有说明外，仅使用确认的分析纯试剂和符合GB/T6682规格的三级以上蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1 硫酸,pl.84g/mL。4.2过氧化氢，pl.10g/mL。4.3氢氧化钠溶液，500g/L。4.4硼酸溶液，25g/L。4.5氨基磺酸标准滴定溶液，约0.05mol/L。4.5.1配制称取9.7g氨基磺酸，置于500mL烧杯中，加水溶解，移人2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.5.2标定称取2.6497g预先于270℃灼烧至恒重并在干燥器中冷却至室温的基准无水碳酸钠，置于100mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液（1/2Na2CO）浓度为0.05000mol/L分取20.00mL该溶液3份分别于250mL锥形瓶中，加水约40mL，滴加4滴甲基红-次甲基蓝混合指示剂溶液（见4.6），用氨基磺酸标准滴定溶液滴定至接近终点时剧烈摇动，继续滴定至溶液由绿色刚好变为玫瑰红色为终点。3份被滴定溶液所消耗的氨基磺酸标准滴定溶液体积的极差不大于0.05mL时，取其平均值，否则，应重新标定。按式(1)计算氨基磺酸标准滴定溶液的浓度。1 YB/T 4530—2016(1)式中：-氨基磺酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；CiVi—滴定时消耗的氨基磺酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);一碳酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；C2-V2-一分取碳酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）。4.6甲基红-次甲基蓝混合指示剂溶液：称取0.125g甲基红和0.083g次甲基蓝，溶于100mL乙醇中混匀，贮于棕色瓶内。5仪器及设备蒸馏装置示意图见图1。说明：1.一调节器；2一加热装置；-3-橡皮塞；水蒸气发生器；1-废液瓶（500mL)；6--蒸馏瓶（500mL）；7-一漏斗；8-一磨口罩；-9-一双球分馏器；10——冷凝管；11-一吸收瓶（250mL）；12-一弹簧夹。图1蒸馏装置示意图6取制样按照GB/T4010的规定进行取制样，试样粒度应小于0.125mm。2 YB/T 4530—20167分析步骤7.1试料称取0.20g试料，精确至0.0001g。7.2空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1试料的分解将试料（见7.1)置于250mL锥形瓶中，加人20mL水和10mL硫酸（见4.1），再加入3mL～4mL过氧化氢（见4.2），低温加热溶解至刚冒烟，取下冷却。加人约50mL水，加热煮沸，取下冷却至室温，备蒸馏。7.3.2蒸馏7.3.2.1蒸馏仪的准备：蒸馏试液前，必须用水蒸气充分清洗仪器并检查仪器是否漏气，以免造成氨的损失。然后加人50mL氢氧化钠溶液（见4.3）及30mL水进行蒸馏，至馏出液达80mL左右，滴定空白值，消耗氨基磺酸标准滴定溶液（见4.5)的体积不应超过0.50mL，仪器方可使用。7.3.2.2于250mL吸收瓶（见图1中11)中加入20mL硼酸溶液（见4.4）