SN_T 2917-2011出口食品中烯酰吗啉残留量检测方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2917--2011出口食品中烯酰吗琳残留量检测方法Determination of dimethomorph residues in foodstuffs for export2011-05-31发布2011-12-01 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2917—2011言前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国河南出人境检验检疫局、中华人民共和国云南出人境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准第一法主要起草人：郭俊峰、杨冀州、王素方、彭涛、魏蔚、张守杰。本标准第二法主要起草人：彭云霞、马晓刚、王建华。I SN/T 2917—2011出口食品中烯酰啉残留量检测方法1 范围本标准规定了出口食品中烯酰吗啉残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法和气相色谱-质谱测定方法。本标准第一法适用于葱、大蒜、菠菜-豌豆、番茄、马铃薯苹果-柑橘、猪肉、猪肝、牛肾和牛奶中烯酰吗啉残留量的检测和确证，第二法遁用于荷兰豆、白菜、鲜山葵、萝卜、脱水洋葱、干姜、大米、芸豆、核桃、普洱茶、猪肉、蜂蜜中烯酰吗啉残留量的检测和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注百期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3　第一法　液相色谱-质谱/质谱法3.1方法提要样品经乙睛提取，经分散固相萃取净化，液相色谱-质谱/质谱法测定，外标法定量。3.2试剂和材料除特别规定外，所用试剂均为分析纯，水为/GB/T6682规定的-级水。3.2.1乙腈：液相色谱纯。3.2.2正已烷：液相色谱纯，使用前先用乙睛饱和。3.2.3甲酸：液相色谱纯。3.2.4氯化钠。3.2.5无水硫酸镁：研磨后在650℃下烘4h,干燥器中冷却后备用。3.2.6固相萃取吸附剂:PSA(primary secondary amine，伯仲胺）。3.2.7固相萃取吸附剂：C1:型。3.2.8固相萃取吸附剂：石墨碳吸附剂 GCB(graphitized carbon black）。3.2.9甲酸溶液:0.1%（体积分数）。将1mL甲酸(3.2.3)用水稀释至1000mL。%甲酸-乙腈溶液：（6十4，体积比）。将6体积的0.1%甲酸溶液（3.2.9)与4体积的乙腈混匀后备用。3.2.11烯酰吗啉标准物质（dimethomorph，CAS编号：110488-70-5，分子式：C2H22CINO4）：纯度大于等于 98%。3.2.12烯酰吗啉标准储备液：准确称取烯酰吗啉标准品10.0mg，用甲醇溶解并定容至100mL，浓度为 100 mg/L。0～4℃中保存。3.2.13烯酰吗啉基质标准工作液：根据需要吸取一定量的标准储备液（3.2.12)用空白样品基质溶液稀释成适当浓度的标准工作液，使用前配制。1 SN/T 2917—20113.2.14微孔滤膜:0.22μm,有机相。3.3仪器和设备3.3.1液相色谱-质谱/质谱联用仪，配有电喷雾(ESI)源。3.3.2组织捣碎机。3.3.3天平：感量分别为0.1mg和0.01g。3.3.4均质器。3.3.5涡旋振荡器。3.3.6 离心机。3.3.7氮吹仪。3.4试样制备与保存3.4.1葱、大蒜、菠菜、豌豆、番茄、马铃薯、苹果、柑橘从所取全部样品中取出有代表性可食部分约500g，充分捣碎均质，均分成两份，分别装人洁净容器内。密封作为试样,标明标记。于一18℃以下保存。3.4.2 猪肉、猪肝、牛肾从所取全部样品中取出有代表性可食部分约500g，充分捣碎均质，均分成两份，分别装人洁净容器内。密封作为试样，标明标记。于一18℃以下保存。3.4.3牛奶从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。密封作为试样,标明标记。于一18℃以下保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3.5测定步骤3.5.1提取称取5g试样（准确至0.01g)于50mL离心管中，加人10mL水和10mL乙腈，均质2min，加人1.5g氯化钠（3.2.4)和2g无水硫酸镁（3.2.5），涡旋振荡器上剧烈振荡2min,4000r/min离心3min，上清液转移至25mL容量瓶中。残渣用10mL乙腈重复提取一次，合并上清液，用乙腈定容至刻度，待净化。3.5.2净化猪肉、猪肝、牛肾、牛奶准确移取 5.0mL提取液至10mL试管中，加人2mL乙腈饱和的正已烷（3.2.2），振荡1min，4000r/min离心1min，弃去正已烷层。加