SN 1643-2005进出口水产品中砷的测定 氢化物-原子荧光光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1643--2005进出口水产品中砷的测定氢化物-原子荧光光谱法Determination of arsenic in seafood for import and export--Hydride generation atomic fluorescence spectrometry2005-09-30 发布2006-05-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1643--2005前言本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、中华人民共和国湖南出人境检验检疫局、中华人民共和国湖北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：江志刚、傅余强、林燕奎、陈新焕、崔海容。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。1 SN/T 1643—2005进出口水产品中砷的测定氢化物-原子荧光光谱法1范围本标准规定了进出口水产品中砷的氢化物原子荧光光谱测定方法。本标准适用于进出口水产品中砷的测定，2样品的制备和保存2.1样品的制备取适量送检的水产品样品可食部分，用均质器打碎并充分混匀，四分法缩分出不少于500g，均分成两份，装人清洁的样品袋中，密封，并标明标记。保存于冰箱中。2.2样品的保存样品于一18℃冷冻保存。新鲜或冷冻的组织样品可在2℃～6℃储存72h。3测定方法3.1方法提要样品经干灰化消解后，加人硫和抗坏血酸，使五价碑还原为三价砷，在氢化物反应池中加人硼氢化钾，使三价砷生成砷化氢，由氟气将其导人原子荧光光谱仪，与标准系列比较定量。3.2试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，测定用水为去离子水或同等纯度的水。3.2.1氧化镁。3.2.2盐酸（优级纯）。3.2.310%盐酸（体积分数）。3.2.4盐酸（1十1，体积分数）。3.2.5氢氧化钠溶液:2 g/I、10 g/L。3.2.6硼氢化钾溶液（7g/L)：称取硼氢化钾7.0g,溶于1000mL氢氧化钠溶液（2g/L）)中，混勾。此液于冰箱可保存5d,取出后应当日使用。3.2.7硝酸镁溶液（150g/L）：称取150g硝酸镁于500mL烧杯中，加水300mL溶解并稀释至1 000 mL..3.2.8硫脲-抗坏血酸混合液溶液（50g/L）：称取10g硫脲于200mL烧杯中，加水100mI溶解，再称取10 g抗坏血酸加人同一烧杯中溶解后，用水稀释至 200 mL。3.2.9砷标准储备溶液：含砷100μg/ml。准确称取于100℃干燥2h的三氧化二砷（As2O;）0.1320g，加10g/I.氢氧化钠溶液10mL溶解，用适量水转人1000mL容量瓶中，用10%盐酸定容。或采购带证书的标准溶液。3.2.10砷标准使用溶液，含砷250ng/mL：吸取10.00mL标准砷储备溶液于100mL容量瓶中，用10%盐酸稀释至刻度，此溶液含砷10ug/mL。依次逐级稀释至250ng/mL（当日配制使用）。3.3仪器和设备3.3.1原子荧光光谱仪。1 SN/T 1643—20053.3.2控温电热板：100℃～250℃。3.3.3高温炉。3. 4 测定步骤3.4.1样品消解称取制备的样品2.00g于50mL石英中，加10mL硝酸镁溶液（3.2.7）和0.5g氧化镁，混勾，浸泡4h。在电热板上低温蒸干，再将0.5g氧化镁仔细覆盖在干渣上，在电炉上炭化至无烟，移人高温炉中，于550℃灰化4h。取出并冷却至室温，小心加人15mL盐酸（3.2.2)，待灰分完全溶解后，转人50mL容量瓶中，用少量水洗涤埚三次，合并洗涤液。再加人10 mL硫脲-抗坏血酸混合液溶液（3.2.8)并用水定容，摇匀，备测。3.4.2空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。3.4.3仪器工作条件负高压：300V;积分时间：10s；空心阴极灯：主电流60mA，辅助电流30mA；原子化器：高度8.0mm，温度800℃；氟气：载气流速500mL/min，屏蔽气流速800mL/min。3.4.4标准曲线分别于一组 50 mL.容量瓶中,移取 0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3. 00 mL、4. 00 mL、6. 00 mL、8.00 mL、10.00 ml 砷标准工作液（各相当于砷浓度 0 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、15 ng/mL、20 ng/mL、30 ng/mL、40 ng/ml、50 ng/mL），各加5mL盐酸（3.2.4)和10 mL硫脲-抗坏血酸混合液溶液（3.2.8），用水稀释至刻度，摇匀，放置20min，导人氢化物发生系统，以硼氢化钾溶液（3.2.6)为还原剂进行原子荧光测定并绘制标准曲线。3.4.5測定样品和空白取3.4.1和3.4.2