NYT 1526-2007植物油中棕榈油的鉴别.pdf

ICS 67.200B 21NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1526—2007植物油中棕榈油的鉴别The identification of palm oil in the plant oil2007~12-18 发布2008-03-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/ T 1526—2007前言本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由农业部热带作物及制品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：农业部热带农产品质量监督检验测试中心。本标准主要起草人：王明月、汤建彪、叶海辉、王秀兰。I NY/T 1526-2007植物油中棕榈油的鉴别1 范围本标准规定了用气相色谱法鉴别植物油中棕榈油的方法。本标准适用于植物油(花生油、菜籽油、大豆油、葵花籽油、玉米油、芝麻油、油茶籽油)中的棕榈油的定性定量检测。本方法棕榈油的最小检出量为5%。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的弓用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 15687动植物油脂油脂试样制备3原理油脂样品中的脂肪酸在三氟化硼的催化作用下与甲醇反应形成脂肪酸甲酯,经色谱分离，脂肪酸甲酯在气相色谱仪FID检测器上的响应与其存在量成正相关,根据棕榈油与其他食用植物油脂肪酸组成不同进行定性鉴别，并依据油样和纯棕榈油中月桂酸含量的比值来定量。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1 甲醇。4.2氢氧化钠。4.3正庚烷。4.4无水硫酸钠，650℃灼烧4h。4.5三氟化硼甲醇溶液:可购用14%的溶液。4.6氯化钠的饱和溶液。4.7 0.5mol/L氢氧化钠一甲醇溶液:2g氢氧化钠溶于 100 mL甲醇溶液(4.1)中。该溶液存放时间较长时，也许形成少量白色沉淀，但不会影响甲酯的制备。4.8月桂酸甲酯标准储备溶液：称取月桂酸甲酯0.1000g,用色谱纯正庚烷定容到10mL容量瓶中，此溶液中月桂酸甲酯质量浓度为10.00g/L。该溶液用惰性气体，一18℃保存。月桂酸甲酯标准工作溶液：取适量的月桂酸甲酯标准储备溶液用正庚烷稀释至质量浓度为100. 0 mg/ L.4.9棕榈油对照品，月桂酸含量为0.2%5仪器5.1气相色谱仪,带有火焰离子化检测器(FID)。5.2标准磨口烧瓶:50mL。5.3与5.2配套的标准磨口直式冷凝管，有效长度200mm～300mm。1 NY/T 1526—20075.4 脱脂沸石。5.5移液管或自动加液器：至少10mL。5.6　试管:具磨口玻璃塞。5.7恒温水浴锅。5.8　天平:感量为0.0001g。6分析步骤6.1试样的制备按GB/T15687制备试样。6.2 脂肪酸甲酯的制备称取0.1g食用植物油,精确到0.0001g。置于50mL磨口烧瓶中,加人 4mL氢氧化钠甲醇溶液(4.7),接上冷凝管,在水浴上回流直至油滴消失,通常需要 5 min～10 min。用移液管从冷凝管顶部加人5mL三氟化硼甲醇溶液(4.5)，继续煮沸 2min。再从冷凝管顶部加人5mL正庚烷(4.3)，继续煮沸1min,停止加热,冷却至室温后,取下磨口烧瓶，立即向其中加人适量的饱和氯化钠溶液（4.6），并轻摇烧瓶数次，继续加人饱和氯化钠溶液至正庚烷液面近烧瓶颈部。吸取液面上层适量的正庚烷到试管中，经无水硫酸钠(4.4)脱水后，供气相色谱测定。6.3测定取6.2 所得的样液 0.5 μuL～1.0 μL,注入气相色谱仪中,测定试样中的月桂酸甲酯含量。6.4气相色谱条件6.4.1 HP-wax 弹性石英毛细管柱(30 mX0.53 mmX1.0 μm)或相当者。6.4.2温度：检测器：250℃。进样口：250℃。柱温箱:140℃(0 min)8℃/min220℃(6 min)。6.4.3气体流速：载气(N²)流量:7.0 mL/ min。燃气(H²)流量:35 mL/min。助燃气(air)流量：350mL/min。尾吹(N2):30 mL/min。6.5定性植物油脂中检出月桂酸，说明该油脂中掺有棕榈油。6.6　定量分别取植物油和棕榈油样液(6.2)各0.5uL～1uL,注入气相色谱仪中,根据色谱分析结果,计算试样中的月桂酸的含量,按公式(1)计算：-exVxViW-X 100(1)m X V2 X 1. 07式中:W.试样中月桂酸的含量，单位为百分数（%）；月桂酸甲酯标准溶液浓度，单位为毫克每升(mg/L);V一样品溶液的定容体积，单位为毫升(mL)；Vi--标准溶液的进样体积，单位为微升（μL)；V一样品溶液的进样体积，单位为微升（μL)；2