SN_T 3128-2012有机化学品中氧元素含量的测定 元素分析仪法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3128—2012有机化学品中氧元素含量的测定元素分析仪法Determination of oxygen element in organic chemicals-Elemental analyzer method2012-05-07 发布2012-11-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准有机化学品中氧元素含量的测定元素分析仪法SN/T 3128--2012*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 www. spc. 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230　1/16　印张 0.5字数 ８千字2012年10月第一版　2012年10月第一次印刷印数 1-—1 600*书号：155066·2-24096 SN/T 3128--2012言前本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：刘能盛、李政军、陈谷峰、林宏雄、沈文洁、杨蓓、翟翠萍、郑建国。 SN/T 3128—2012有机化学品中氧元素含量的测定元素分析仪法1 范围本标准规定了使用元素分析仪测定有机化学品中氧元素含量的方法。本标准适用于有机化学品中的氧元素含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是往日.期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6679固体化工品采样通则GB/T6680液体化工品采样通贝3术语和定义下列术语和定义适用于本文3. 1空白blanks空白样品，即空白银囊,不装载样品3.2条件样bypasses预热样品或条件样，在实际样品测量前，测量几个条件样，可起到清除系统、测试预热和分析循环预测等多种功能。条件样品的类型通常要际分析楼品相-4. 方法提要试样有机质中的氧元素在反应管中高温裂解-还原后反应生成一氧化碳，然后在载气的推动下，混合气体通过色谱法进行分离，再通过适当的检测器(热导池检测器)检测，计算得出它的含量。5仪器5.1分析天平：精度0.001 mg。5.2元素分析仪：一种能分析氧或碳、氢、氮、硫元素的检测仪器，由自动进样装置、加热炉和反应管、氧分析柱、检测器四大部分组成。5.3液体样品封口器。6试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂。 SN/T 3128--2012标准物质：用来校准仪器的参考物质，表1列举了大部分用来校准仪器的有机化合物，使用者也可6.1以用其他合适的有机化合物来代替。表1标准物质0/%C/ %H / %N/%名藍称分子式C. H,NO11.8471.096.7110.36N-乙酰苯胺70.568. 014.84阿托品C1? H23 NO316.59苯甲酸68.844.95C, H, O226.2123.0051.795. 0720.142,4 二硝基苯环已酮C12 H14 N O4尿素6.7146.64CO(NH2 )226.6420. 005.5243.7941.109.59乙二胺四乙酸Clo Hr N2 O:4.0911.38尼克酸C. H, NO226.0058.5311. 6575. 9912.76硬脂酸C1s H3 O26. 9424.13丁二酰胺Ch Hg N2 O227.5641.3742.106.48蔗糖C12 H22 O1151.42Ce H4 N2 O438.0742.872.4016. 661,3-二硝基苯10.139.39三乙醇胺C, H1s NO:32.1848.3052.174.3820.294-硝基苯胺C. H。N O223.166.718.48苯基丙氨酸C H1n NO219.3765.446.2高氯酸镁。6.3乙醇。6.4高纯氨：纯度不低于99.995%的气。6.5石英棉。6.6石英砂。6.7镍丝。6.8银丝。6.9镍棉。6.10镀镍碳或炭黑。6.11碱石棉。6. 12石英管。6.13固体和液体样品的银囊。注射器或小管：用于将液体试样移取到银囊。在使用前，银囊要在400℃～450℃的高温炉中放6.14置2 h～3 h。6. 15硅藻土：用于液体样品的吸附剂。在使用前，银囊要在 400℃～450℃的高温炉中放置2h～3 h.6.16无麻棉手套。7取样按照GB/T6679或GB/T6680规定,取得代表性样品。2 SN/T 3128--20128仪器准备8.1仪器校准用表1中的标准物质，根据仪器生产商提供的标准化操作程序来校准仪器。