有机同位素标记物标准物质研制技术规范-编制说明.docx

《 有机同位素标记物标准物质研制技术规范》 (征求意见稿) 编制说明 一 、任务来源 本规范制定任务由国家市场监督管理总局于 2022 年下达全 国标准物质计量技术委员会 (市监计量发[2022] 70号)。 二、规范制定必要性和意义 标准物质是建立国家测量溯源体系的量值载体，是实现全球测 量结果可靠、可比与互认的基本保障，是国家中长期科学和技术发 展规划的重要内容之一。标准物质量值的准确性将影响我国化学测 量量值溯源与传递体系的可靠性。有机同位素标记物标准物质是标 准物质体系中重要组成部分，是多氯联苯、多环芳烃、农兽药残留、 生物毒素、真菌毒素等痕量有机物分析检测必不可少的。近年来， 国家制定颁布了一系列采用有机同位素标记物作为内标的国家标准， 对同位素标记物溶液浓度和/或纯品纯度有明确要求，例如，GB 29688-2013 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱- 串联质谱法； GB 5009 .204-2014食品中丙烯酰胺的测定 第一法稳定性同位素稀释 的液相色谱-质谱/质谱法，要求标记物纯度大于98%；GB 5009 .22- 2016 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定 第一法 同位素稀释液相 色谱- 串联质谱法，要求标记物纯度≥98%；GB 5009 .271-2016 食 品中邻苯二甲酸酯的测定 第一法 气相色谱-质谱法 同位素内标法， 要求16种氘代邻苯二甲酸酯标记物纯度99% 。可见，有机同位素 标记物在痕量有机物分析中应用非常广泛。遗憾的是， 目前国内外 尚无相关的技术规范，国内外国家计量院，包括美欧等发达国家计 量院几乎没有研制该类标准物质，主要是一些标准品公司，例如美 国剑桥同位素实验室、百灵威科技有限公司、加拿大威灵顿科技有 2021年3月-2021年8月，查阅相关技术资料、文献，收集信息，为规范申请立项、制定进行准备工作。 2021 年9月~2021 年10月，起草小组向全国标准物质计量技术委员会秘书处提交《有机同位素标记物标准物质研制技术规范》立项性技术规范，研制者不知如何进行研制。因此，为规范研制、保证 2021年3月-2021年8月，查阅相关技术资料、文献，收集信息， 为规范申请立项、制定进行准备工作。 2021 年9月~2021 年10月，起草小组向全国标准物质计量技术委 员会秘书处提交《有机同位素标记物标准物质研制技术规范》立项 性技术规范，研制者不知如何进行研制。因此，为规范研制、保证 量值的准确性、可靠性、溯源性，非常有必要制定有机同位素标记 物标准物质的研制技术规范，指导该类标准物质的研制。 三、规范制定过程 调查发现，同位素标记物标准物质研制滞后，主要原因是缺乏指导 征集表。 2021年11月全国标准物质计量技术委员会年会讨论同意立项， 起草小组根据委员会秘书处要求提交了规范申报书并上报总局， 2022年7月国家市场监督管理总局批复立项。 2022 年7月~2022 年9月，起草小组在前期调研基础上，经过多 次讨论，形成《有机同位素标记物标准物质研制技术规范》草案 初稿。 2022年10月 2022年11月，起草小组对规范进行进一步修改完 善， 并向中国计量科学研究院等部分专家进行意见征询，根据专家 意见，进一步完善规范草案。 2023年1-3月，起草小组在前期工作基础上，经过讨论编制完成《 有机同位素标记物标准物质研制技术规范》 (征求意见稿) 及编 制说明。 四、主要依据、参考文献及编写原则 (一)主要依据、参考文献 JJF1071 《国家计量校准规范编写规则》 JJF1005 标准物质通用术语和定义 JJF1186 标准物质证书和标签要求 JJF1218 标准物质研制报告编写规则 JJF 1342 标准物质研制（生产）机构通用要求 JJF 1343 标准物质的定值及均匀性、稳定性评估 JJF1855 纯度标准物质定值技术规范 有机物纯度标准物质 (二) (二) 原则 本规范根据目前有机同位素标记物的实际情况及定值技术特 点，对标准物质研制过程中的通用技术进行了规范，编写过程中主 要考虑以下几个原则。 1. 符合现有标准物质管理办法、标准物质通用技术规范等要求。 2. 符合科学性、先进性的要求，规范通用技术的编写充分考虑 有机同位素标记物生产和分析测试技术现状，同时考虑适当超前， 以保证规范颁布实施后在一定时期内都具有的操作性。 3. 符合实用性的要求，规范的编写考虑了我