WST 37-1996尿中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法.pdf

中华人民共和国卫生行业标准尿中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法WS/T 37---1996Urine-Determination of chromium—Graphitefurnace atomic absorption spectrometric method主题内容与适用范围本标准规定了尿中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法。本法最低检测浓度为0.54μg/L。本标准适用于接触铬的工人尿中铬的测定。2原理尿样直接注入石墨炉中，并经选择适宜的干燥、灰化、原子化电流（温度）消除尿基体的干扰，在357.9nm波长下测定铬的浓度。标准加入法定量3仪器3.1原子吸收分光光度计，具石墨炉。3.2热解石墨管。3.3铬空心阴极灯。3.4具塞刻度试管，5mL。3.5微量移液管，20μL。3.6聚乙烯塑料瓶，500mL。3.7尿比重计。3.8玻璃和塑料器皿均用10%硝酸浸泡过夜，用去离子水冲洗干净，晾干后避尘保存备用。4 试剂4.1实验用水：为去离子水或经全玻璃蒸馏器重蒸的水。4.2硝酸，P2o=1.42g/mL，优级纯，必要时重蒸馏。4.3铬标准溶液：准确称取2.8288g的重铬酸钾（分析纯，预先在120℃干燥过的），用水（4.1)溶解，配成1mgCr+/mL的储备液。临用前，用水（4.1）稀释成1μgCr6+/mL的标准应用溶液。4.4质控样：用标准尿样、接触者混合尿样或加标的正常人混合尿样、加标的模拟尿作质控样。5采样、运输和贮存用聚乙烯瓶（3.6)收集一次晨尿，尽快测量比重，按9十1的比例加入硝酸（4.2)，混匀。可在常温下运输。于一8℃冰箱中至少可保存14天，中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施 WS/T 37--19966分析步骤6.1仪器操作条件参照下列条件，将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态。干燥波长17 A60s（阶梯）.357.9nm灰化狭缝0.2 nm100A40s（阶梯）原子化铬灯电流20 mA230A4s（阶梯）清洗进样量20 μL300A氩气1L/min(原子化停气）i.2空白试验用水代替尿样按9+1的比例加入硝酸（4.2）。6.3样品处理将尿样（5）由冰箱中取出，放至室温，彻底振荡混匀。6.4标准曲线（标准加入法）取4支试管（3.4），按下表配制标准管。铬标准管的制备23管号140. 0200. 010. 03铬标准应用液（4.3），mL0. 080. 070. 10. 09水(4.1),mL1. 01. 01. 01. 0尿样（6.3)，mL2030010铬含量，μg/L按仪器操作条件(6.1)测定各管和空白管(6.2)的吸光值。各管的吸光值减掉空白管的吸光值，以吸光值为纵坐标，铬含量为横坐标绘制标准曲线。6.5测定6.5.1标准曲线（6.4)外延使与横坐标相交，对应于原点与交点的距离，即为原尿样中铬的浓度。按式（1）、（2)换算成标准比重时的浓度。6.5.2大批样品分析时，可采用标准加入计算法定量。即分取两份样品，置于5mL试管中，每份1mL，一份加入一-定量的铬标准溶液（加入铬产生的吸光值应接近原尿样吸光值的一半），另一份加入同体积一水。按6.1条测定，同时做空白（6.2）。由两样品的吸光值减掉空白的吸光值，按式(1）、（3)计算出标准比重时尿铬的浓度。在测定前后以及每测定10个样品后，测定一次质控样。7 计算7.1按式(1)计算尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校正系数(k)。1.020 -- 1. 000 =......( 1 )..实测比重-1.0007.2标准加入法按式(2)计算标准比重下尿中铬的浓度。X=c·k(2)式中：X—一尿中铬的浓度，ug/L;一由标准曲线查得的铬的浓度，ug/L。C7.3标准加入计算法按式（3)计算尿中铬的浓度。 WS/T37-1996AxX-A.-A*.k（3）式中：A。——样品加标的吸光值减去空白的吸光值；Ax—样品加水的吸光值减去空白的吸光值；样品加标后铬的浓度，μg/L。8说明8.1本法最低检测浓度为0.54μg/L（空白值3倍标准差）；标准曲线线性范围0～120μg/L；精密度：CV=3.0%~5.8%（尿铬浓度9~90uμg/L，n=6）；加标回收率95.5%~103.6%（尿铬浓度7.2~32.2μg/L,加标量 9~90 μg/L,n=6)。8.2用硝酸酸化尿样可提高稳定性，改进基体，防止氯化铬（沸点低）挥发损失。市售的硝酸常含相当量的铬，使用前应按样品测定条件检查，必要时蒸馏后再用。8.3最好采晨尿测定，若采班前或班后尿时，工人要脱离生产现场，换下工作服，洗净手，然后再排尿，以防止外来污染。8.4本法的特点是样品不经前处理，直接进样分析，不使用任何背景校正器，依靠仔细地选择样品灰化电流（温度）消除尿基体的干扰。测定基体