SH_T 1551-2018工业芳烃溴指数的测定 库仑滴定法.pdf

ICS 71.080.15G 17SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1551—2018代替SH/T1551—1993工业芳烃溴指数的测定库仑滴定法Determination of bromine index of aromatic hydrocarbons for industrial use-Coulometric Titration2018-04-30发布2018-09-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T1551—2018前言本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草本标准代替SH/T1551一1993《芳烃中溴指数的测定电量滴定法》。本标准与SH/T1551—1993相比主要变化如下：修改了标准名称；将引用文件修改为规范性引用文件，调整了部分引用标准（见第2章，1993版的第2章）；-增加了术语和定义（见第3章）；修改了方法提要中溴指数终点检测的方法（见第4章，1993版的第3章）；修改了阳极电解液的组成，取消了乙酸汞（见5.2，1993版的4.1）；增加了阴极电解液（见5.3）；修改了溴指数分析仪的要求（见6.1，1993版的5.1）；修改了采样要求（见第7章，1993版的第6章）；修改了仪器准备要求（见8.1，1993版的7.1、7.2）；修改了表1，删除了电解电流相关内容（见表1，1993版的表1）；修改了重复性限（r）（见第10章，1993版的第9章）；增加了质量保证和控制（见第11章）。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。本标准起草单位：中国石化扬子石油化工有限公司、瑞士万通中国有限公司。本标准主要起草人：邵强、丁大喜、龚雁。本标准历次版本发布情况为：SH/T1551—1993。I SH/T1551—2018工业芳烃溴指数的测定库仑滴定法警示：本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。1范围本标准规定了测定工业芳烃溴指数的库仑滴定法本标准适用于溴指数低于500mgBr/100g的工业芳烃。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1溴指数bromineindex在规定条件下，与100g样品反应所消耗的溴的毫克数。4方法提要在室温下，将试样注人电解液中，用电解产生的溴进行滴定，以电位法（双伏安法指示技术）指示终点。滴定时间和电流的乘积与试样所消耗的溴量成正比，根据法拉第电解定律即可求出试样的溴指数。5试剂与材料本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。5.1溴化钾溶液：用水溶解119g溴化钾并稀释至1L。5.2电解液（阳极）：混合600mL冰乙酸，260mL无水乙醇和140mL溴化钾溶液（5.1），即得1L电1 SH/T1551—2018解液。5.3电解液（阴极）：0.2mol/L氯化钾溶液，用水溶解14.9g氯化钾并稀释至1L。6仪器设备6.1溴指数仪配有双铂针指示电极、有隔膜或无隔膜发生电极、密封滴定池和磁力搅拌装置，具有电解电流可调节的恒电流测定模式、双伏安法电位法终点指示模式，，可白动显示时间与漠消耗量。注：也可采用具有溴指数测定模式的库仑法水分仪。6.2注射器容量为2mL，配有针头和橡胶密封帽6.3分析天平感量为0.1mg。7样品按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680规定的安全与技术要求采样8试验步骤8.1仪器准备使用有隔膜发生电极时，在滴定池中加人适量的阳极电解将电解液注人到清洁干燥的滴定池中。液（5.2），发生电极内部加人适量的阴极电解液（5.3），阴极电解液液面需要与滴定池中的阳极电解液液面保持水平。使用无隔膜发生电极时，直接将适量的阳极电解液（5.2）注人电解池中。插人指示电极，并连接仪器（6.1）。开启仪器，并按照仪器说明书设置指示电极极化电流、电解电流与滴定速率。启动溴指数测定方法平衡滴定池，待仪器漂移值逐渐降低直至稳定（通常漂移值应小于5ug/min）。8.2试样测定（，用注射器（6.2）吸取适量试样，用滤纸擦干针头后稍微回抽一下，用橡按表1中相应的溴指数取下橡胶帽，将试样注入电解液中，同时将计时器胶帽密封针头，然后置于分分析天平（6.3）上称量，1以差减法求得试样量