SN_T 3923-2014进出口木制品中镉、铅、汞的测定　原子吸收光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3923--2014进出口木制品中镉、铅、汞的测定原子吸收光谱法Determination of cadmium, lead and mercury in wood-based products of importand export-Atomic absorption spectrometry method2014-11-01实施2014-04-09发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3923—2014前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东检验检疫技术中心，中华人民共和国从化出入境检验检疫局。本标准主要起草人：刘卓钦、张志辉、张瑞、郭仁宏、曾嘉欣。I SN/T 3923—2014进出口木制品中镉、铅、汞的测定原子吸收光谱法1范围本标准规定了进出口木制品中镉、铅和汞含量测定的原子吸收光谱法。本标准适用于木制品中镉、铅和汞的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。丸是注日期的弓「用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所看的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验苏法3方法提要3样品用硝酸和双氧水完全淆解后，消解液甲镉、铅的测定用灭焰原子吸收光谱法，消解液中汞的测定用冷原子吸收光谱法。4 试剂除非另有说明，所用试剂约为分析纯，所用水室少达到GB/6682规定的二级纯度蒸馏水或去离子水的要求。4.1 浓硝酸(p=1.42 g/mL）4.2浓盐酸(p=1.19 g/mL)4.3过氧化氢（37%）。4.4稀硝酸(5%）。I!4.5重铬酸钾溶液：10 g/L。4.6氯化亚锡溶液：200g/L：称取20.0g氯化亚锡，溶于50mL盐酸（4.2)中，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀。4.7余汞吸收液:[高锰酸钾溶液(10 g/L)与硫酸溶液(1.8 mol/L)等体积混合］。4.8镉标准溶液:1 000 μg/mL。4.9镉标准工作溶液：10 μg/mL：用移液管移取 1 mL镉标准溶液（4.8)于 100 mL容量瓶中,用稀硝酸（4.4)稀释并定容至刻度线，摇匀。4.10铅标准溶液：1 000 μg/mL。4.11铅标准工作溶液：10μg/mL：用移液管移取1mL铅标准溶液（4.10)于100mL容量瓶中，用稀硝酸(4.4)稀释并定容至刻度线，摇匀。4.12汞标准溶液：称取0.1354g预先用五氧化二磷干燥24h的二氯化汞，溶于少量水中，加人50mL硝酸（4.1）、10mL重铬酸钾溶液（4.5），用水定容1000mL，混匀。此溶液1mL含100μg汞（此标准贮备液有效期为5个月）。 SN/T 392320144.13汞标准工作溶液A：移取5.00mL汞标准溶液（4.12)于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（4.1）、1mL重铬酸钾溶液（4.5），用水定容，混匀。此溶液1mL含5 μg汞（此标准工作溶液有效期为 1个月)。4.14汞标准工作溶液B:移取1.00mL汞标准工作溶液 A(4.13)于100mL容量瓶中,加入1mL重铬酸钾溶液（4.5），用水定容,混勾。此溶液1mL含0.05 μg汞（此标准工作溶液用时现配）。5仪器和材料5.1火焰原子吸收光谱仪，带镉和铅的共振辐射光源，如空心阴极灯。5.2测汞仪：波长253.7nm。5.3电热消解仪。5.4分析天平感量 0.1 mg。5.5粉碎机。5.6金属筛：筛孔尺寸为20目。5.7长颈圆底烧瓶。6分析步骤6.1样品制备将样品粉碎，全部过20目筛，反复混匀后取不少于50g,在105℃下烘干至恒重。6.2样品消解称取0.20g～0.25g（精确至0.1mg)样品，置于50 mL长颈圆底烧瓶中。向长颈圆底烧瓶中加人5mL硝酸（4.1），在低温电炉上加热（200℃以下），使试样完全消解，必要时加入少量过氧化氢（4.3），继续加热驱除氮的氧化物,取下冷却,将消解液转移至50 mL容量瓶中，用水定容至刻度,混匀。分取部分消解液用于汞的测定，剩余消解液用于镉和铅的测定。6.3　测定6.3.1镉和铅工作条件由于仪器和光源的差异，不可能给出普遍参数。采用表1的火焰原子吸收操作条件已被证明对测试是合适的。表1镉和铅测定的火焰原子吸收光谱仪工作条件项目镉的测定铅的测定火焰类型空气乙炔空气-乙炔空气流量13.5 L/min13.5 L/min乙炔流量2.0 L/min2.0 L/min空心阴极灯电流4.0 mA4.0 mA狭缝宽度0.5 nm1.0 nm背景校正氛灯氛灯波长228.8