SN_T 1877.6-2017涂料、油墨及其制品中多环芳烃的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1877.6—2017代替 SN/T 1877.6—2009涂料、油墨及其制品中多环芳烃的测定Determination of polycyclic aromatic hydrocarbonsin coatings,printing ink and its products2017-07-21 发布2018-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局禁夏伪 SN/T 1877.6—2017前創言SN/T1877系列标准共分为8部分：脱模剂中多环芳烃的测定方法；塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法；-矿物油中多环芳烃的测定方法；一橡胶及其制品中多环芳烃的测定方法；金属器皿表面多环芳烃的测定；涂料、油墨及其制品中多环芳烃的测定；-旧轮胎中多环芳烃的测定‧气相色谱-质谱法；木材及木制品中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法。本部分为SN/T1877的第6部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替SN/T1877.6--2009《涂料、油墨及其制品中多环芳烃的测定》。本部分与SN/T1877.6-—2009相比，主要技术变化如下：-增加了涂料、油墨及其制品中苯并[e]花和苯并[门荧葱2种多环芳烃的测定方法；一修改了方法提要的陈述方式；详细描述了PAHs混合标准储备液和中间溶液、十二氛代(Perylene-di2）内标储备液和中间溶液、标准工作溶液的配制方法；更改了净化时的洗脱溶剂；一修改了气相色谱质谱法仪器参数；修改了测定低限陈述方式；增加了精密度；将表 1放在附录 A,在附录 A、附录 B、附录 C、附录 D和附录 E增加了苯并[e]花和苯并L荧葱2种多环芳烃的相关资料。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本部分主要起草人：刘莹峰、张子豪、麦晓霞、周明辉、李全忠、郑建国、萧达辉、李丹、彭莹、翟翠萍、肖前、余建龙、李春燕。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T 1877.6—2009。 SN/T 1877.6--2017涂料、油墨及其制品中多环芳烃的测定１范围SN/T1877的本部分规定了涂料、油墨及其制品中18种多环芳烃（见附录A中表A.1)的气相色谱-质谱和高效液相色谱测定方法，其中气相色谱-质谱法为仲裁方法。本部分适用于涂料、油墨及其制品中18种多环芳烃的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1多环芳烃polycyclic aromatic hydrocarbons; PAHs含有两个或两个以上苯环的芳香烃，环上也可有短的烷基或环烷基取代基。第一法气相色谱-质谱联用法（仲裁法）4方法提要干态试样经溶剂萃取，萃取液浓缩，经硅胶柱净化后，氮吹浓缩定容，用气相色谱-质谱联用仪进行测定，内标法定量。5 试剂和材料除另有说明外，所有试剂均为分析纯。5.1正已烷：色谱纯。5.2正戊烷：色谱纯。5.3二氯甲烷：色谱纯。5.4环已烷：色谱纯。5.5正已烷十二氯甲烷（3十2，体积比）。5.6正戊烷→二氯甲烷（3十2，体积比）。5.7氮气：纯度大于99.99%。5.8PAHs标准物质：纯度≥98%。 SN/T 1877.6—20175.9十二氛代苝(Perylene-di2)标准物质（内标物）：纯度≥99%。5.10PAHs混合标准储备溶液的配制：准确称取适量PAHs标准物质（5.8），用正已烷（5.1)溶解并定容，配制成浓度为1000 uμg/mL的PAHs混合标准储备溶液。5.11PAHs混合标准中间溶液的配制：准确移取250μL上述混合标准储备液（5.10)至25mL容量瓶中，用正已烷（5.1)稀释并定容，配制成浓度为10.0ug/mL的PAHs混合标准中间溶液。5.12十二氛代菲(Perylene-d12）内标储备溶液的配制：准确称取25 mg十二氛代菲（Perylene-di2)标准物质（5.9）于25mL容量瓶中，用正已烷（5.1）溶解并定容，配制成浓度为1000μg/mI.的内标储备溶液。5.13十二氛代苝（Perylene-di²）内标中间溶液的配制：准确移取 250 uL上述内标储备液（5.12）至25mL容量瓶中，用正已烷（5.1)稀释并定容，配制成浓度为10.0μg/mL的内标中间溶液。5.14混合标准工作溶液的配制：准确移取25μL，50μL，125μL，250μL，500μL，2500μL上述混合标准中间液（5.11）于6个25mL容量瓶中，再分