2023年甘肃中药龙葵配方颗粒.pdfVIP

龙葵配方颗粒 Longkui Peifangkeli 【来源】 本品为茄科植物龙葵Solanum nigrum L. 的干燥地上部分经炮制加工并按标准 汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取龙葵饮片 5500g ，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为 11%~18%），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成 1000g，即得。 【性状】 本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；气微，味苦。 【鉴别】 取本品适量，研细，取0.2g ，加乙醇30ml ，加热回流30 分钟，滤过，滤液 蒸干，残渣加乙醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取龙葵对照药材2g ，加水50ml，煮沸 30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中 国药典2020 年版通则0502 ）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G 薄层板 上，以甲苯- 乙酸乙酯- 甲醇-异丙醇-氨水（6 ∶3 ∶1.5 ∶1.5 ∶0.5 ）为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置紫外灯（365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材 色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020 年版通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 （柱长150mm，内径 2.1mm ，粒径1.6μm ），以乙腈为流动相A ，以0.01%磷酸溶液为流动相B ，按下表中规定的 进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为40 ℃；检测波长为325nm 。理论板数按绿原酸 峰计应不少于5000。 时间 （分钟） 流动相A(%) 流动相B(%) 0~ 19 6→20 94→80 19~35 20→30 80→70 35~39 30→60 70→40 39~45 60 40 参照物溶液的制备 取龙葵对照药材1g，置具塞锥形瓶中，加80% 甲醇25ml ，超声处 理（功率250W ，频率40kHz ）30 分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照 物溶液。另取绿原酸对照品、咖啡酸乙酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 各含 40μg 的溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同[含量测定]项。 测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各1μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现6 个特征峰，其中峰1、峰5 应分别与相应的对照品参照物峰保留时间 相对应。 ,对照特征图谱 峰1：绿原酸；峰5 ：咖啡酸乙酯 色谱柱：CORTECS T3 ；2.1mm ×150mm ，1.6μm 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020 年版通则0104 ）。 【浸出物】 取本品适量，研细，取约2g ，精密称定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性 浸出物测定法（中国药典2020 年版通则2201 ）项下的热浸法测定，不得少于25.0% 。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2020 年版通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以苯基键合亚乙基桥杂化颗粒或苯基键合硅胶为填充 剂；以乙腈-1mmol/L 磷酸氢二钠（38：62 ）为流动相；流速为每分钟0.8ml ；柱温为25℃； 检测波长为203nm 。理论板数按澳洲茄碱峰计算应不低于3000 。 对照品溶液的制备 取澳洲茄碱对照品、澳洲茄边碱对照品适量，精