2023年甘肃中药炒建曲配方颗粒.pdfVIP

炒建曲配方颗粒 Chaojianqu Peifangkeli 【来源】 本品为辣子草、苍耳草等二十三味的加工品经炮制并按标准汤剂的主要质量 指标加工制成的配方颗粒。 【制法】取炒建曲饮片 2200g ，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为 23%~36% ），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成 1000g，即得。 【性状】 本品为灰黄色至灰褐色的颗粒；气微，味微苦。 【鉴别】 （1）取本品3g，研细，加甲醇100ml，加热回流1 小时，滤过，滤液蒸干， 残渣加水20ml ，加热使溶解，滤过，滤液加乙酸乙酯振摇提取两次，每次20ml ，合并乙酸 乙酯液，蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作供试品溶液。取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱 和溶液，作为对照品溶液。另取青蒿对照药材 1g，加水50ml，煮沸30 分钟，滤过，滤液 蒸干，残渣加水20ml 使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2 次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸 干，残渣加乙醇1ml 使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020 年版通则 0502 ）试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各5µl，对照药材溶液1µl，分别点于同一用0.5% 氢氧化钠溶液制备的硅胶G 薄层板上，以乙酸乙酯- 甲醇-水（100 ∶17 ∶13）为展开剂，展 开，展距约4cm ，取出，晾干；再以甲苯- 乙酸乙酯- 甲酸-水（20 ∶10 ∶1 ∶1）的上层溶液为 展开剂，展开，展距约 8cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm ）下检视。供试品色谱中， 在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。喷以1%三氯化铝乙醇液，置紫 外光（365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光 斑点。 （2 ）取本品适量，研细，取0.5g，加甲醇30ml，超声处理30 分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加水10ml 使溶解，用乙醚振摇提取两次，每次20ml ，弃去乙醚液，再用乙酸乙酯振摇 提取两次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。 另取柚皮苷对照品，加甲醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 （中国药典2020 年版通则0502 ）试验，吸取供试品溶液15μl ，对照品溶液1μl ，分别点于 同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲烷- 甲醇-丙酮- 甲酸（20 ∶3.5 ∶1.5 ∶0.1 ）为展开剂，展开，取 出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，在 105℃加热约 2 分钟，置紫外光灯（365nm ）下 检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020 年版通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 100mm，内 径为2.1mm ，粒径为1.7μm ）；以甲醇：乙腈（1 ∶1）为流动相A ，以0.1% 甲酸溶液为流动 相B ，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为30℃；检测波长为300nm 。 理论板数按水合氧化前胡素峰计算应不低于5000 。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0~12 16→18 84→82 12~13 18→28 82→72 13~18 28→30 72→70 18~40 30 70 40~41 30→42 70→58 41~60 42→56 58→44 60~65