2023年甘肃中药川木通（小木通）配方颗粒.pdfVIP

川木通（小木通）配方颗粒 Chuanmutong(Xiaomutong) Peifangkeli 【来源】 本品为毛茛科植物小木通 Clematis armandii Franch. 的干燥藤茎经炮制加工 并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】取川木通（小木通）饮片10000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸 膏出膏率为 6%~10% ），干燥（或干燥，粉碎），加入辅料适量，混匀，制粒，制成 1000g， 即得。 【性状】 本品为浅棕黄色至黄棕色的颗粒；气微，味淡。 【鉴别】 取本品0.2g ，研细，加水30ml，超声处理1 小时使溶解，加乙酸乙酯振摇提 取2 次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。 另取川木通（小木通）对照药材2g ，加水30ml，加热回流1 小时，滤过，滤液用乙酸乙酯 振摇提取2 次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为对照药 材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020 年版通则0502 ）试验，吸取上述两种溶液各 10μl ， 分别点于同一 1%NaOH 硅胶 G 薄层板上，以石油醚（60~90℃ ）- 甲酸乙酯- 乙醇（4 ∶2 ∶ 0.5 ）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰， 置紫外光灯（365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜 色的荧光斑点。 【特征图谱】高效液相色谱法（中国药典2020 年版通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A ， 以0.5% 甲酸溶液为流动相B ，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温25℃ ；检测波长254nm 。 理论板数按咖啡酸峰计算应不低于3000 。 时间（分钟） 流动相A （% ） 流动相B （% ） 0~5 4 96 5~95 4→10 96→90 95~100 10→96 90→4 参照物溶液的制备 取川木通（小木通）对照药材3.0g，置具塞锥形瓶中，加水25ml ， 加热回流45 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加50% 甲醇10ml，超声处理（功率250W ，频率 40kHz ）30 分钟，取出，放冷，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取咖啡酸对 照品适量，加甲醇制成每1ml 含40μg 的溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.6g，置具塞锥形瓶中，加50% 甲醇20ml ， 超声处理（功率250W ，频率40kHz ）30 分钟，取出，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各15µl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现 7 个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的 7 个特征峰保留时 间相对应，其中峰3 应与相应对照品参照物峰保留时间相对应。 对照特征图谱 峰3 （S ）：咖啡酸 色谱柱：Diamonsil Plus 5μm C18-A ；4.6mm×250mm ，5.0μm 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020 年版通则0104 ）。 【浸出物】 取本品，研细，取约2g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇100ml， 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020 年版通则2201 ）项下的热浸法测定，不得少于21.0% 。 【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020 年版通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶 液（17 ∶83）为流动相；柱温为35℃；检测波长为3