2023年甘肃中药花椒目（青椒）配方颗粒.pdfVIP

花椒目（青椒）配方颗粒 Huajiaomu （Qingjiao ）Peifangkeli 【来源】 本品为芸香科植物青椒Zanthoxylum schinifolium Sieb. et Zucc.的干燥成熟种子 经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取花椒目（青椒）饮片4700g ，破碎后加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干 浸膏出膏率为11%~16%），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀， 制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为黄棕色至黄褐色的颗粒；气香，味微甜而辛。 【鉴别】 取本品0.5 g ，研细，加甲醇10ml，超声处理10 分钟，滤过，取滤液作为供 试品溶液。另取花椒目（青椒）药材0.2g ，同法制成随行对照药材溶液。照薄层色谱法（中 国药典2020 年版 通则0502 ）试验，吸取上述供试品溶液6~8μl、对照药材溶液4~6μl ，分 别点于同一硅胶G 薄层板上，以环己烷- 乙酸乙酯-冰醋酸 （17 ∶1 ∶1）为展开剂，展开，取 出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰，置紫外光灯（365nm ）下检 视。供试品色谱中，在与对照药材相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020 年版 通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100m，内 径为2.1mm ，粒径为1.7μm ）；以乙腈为流动相A ，以0.1% 甲酸溶液为流动相B ，按下表 中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为35℃；检测波长为284nm 。 时间（分钟） 流动相A （% ） 流动相B （% ） 0～2 5 95 2～4 5→13 95→87 4～20 13→18 87→82 20～21 18→5 82→95 参照物溶液的制备 取花椒目（青椒）对照药材1.0g，加水30ml，煎煮30 分钟，放冷， 摇匀，滤过，用75ml 乙酸乙酯萃取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加70% 甲醇使溶解并转 移至5ml 量瓶中，用70% 甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶 液。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约 0.5g，置具塞锥形瓶中，加水25ml ，超 声处理（功率250W ，频率40kHz ）30 分钟，放冷，摇匀，滤过，用75ml 乙酸乙酯萃取， 分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加70% 甲醇使溶解并转移至5ml 量瓶中，用70% 甲醇稀释至 刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2l ，注入液相色谱仪，测定，即 得。 供试品色谱中应呈现3 个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的3 个特征峰保留时 间相对应。 对照特征图谱 色谱柱：BEH C18 ；2.1mm ×100mm ，1.7μm 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020 年版 通则0104 ）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020 年版 通则2201 ）项下的热浸法 测定，用乙醇作溶剂，不得少于14.0%。 【规格】 每1g 配方颗粒相当于饮片4.7g 【贮藏】 密封。