SN_T 0962-2010进出口钨酸钠中钨酸钠含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0962—2010代替SN/T0962—2000进出口钨酸钠中钨酸钠含量的测定Determination of sodium tungstate content insodium tungstate for import and export2010-05-27发布2010-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局新敏码防伪 SN/T 0962—2010前言本标准代替SN/T0962一2000《进出口钨酸钠中钨酸钠含量的测定》。本标准与SN/T0962—2000相比主要差异如下：钨酸钠的相对分子质量由329.82更改为329.86。-WO：换算成NazWO.·H.O的系数由1.4224更改为1.4228。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国天津出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：刘绍从、孙书军、刘军。1 SN/T0962—2010进出口钨酸钠中钨酸钠含量的测定1范围本标准规定了进出口钨酸钠中钨酸钠含量的测定方法。本标准适用于进出口钨酸钠中钨酸钠含量的测定。注：钨酸钠的相对分子质量：329.86（按2007年国际相对原子质量）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件：其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6678化工产品采样总则GB/T6679固体化工品采样通则3方法提要用盐酸和硝酸分解试样，使钨酸析出，加人盐酸辛可宁使钨酸沉淀完全，过滤分离，沉淀经灼烧成WO后称重。计算以Na2WO·H2O或以WO：计的钨酸钠含量。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。试验中所需制剂及制品，在没有其他规定时均按GB/T603的规定制备。4.1盐酸：p=1.19g/mL。4.2硝酸:p=1.40g/ml。4.3盐酸溶液：1+3。4.4盐酸宰可宁溶液：6g辛可宁或7g盐酸辛可宁溶于100mL盐酸溶液（4.3）。4.5盐酸辛可宁洗液：取盐酸辛可宁溶液（4.4)4ml加入200mL水中。4.6慢速定量滤纸（203型）。5仪器和设备5.1一般实验室用仪器。5.2高温炉；温度能控制在750℃±25℃。6采样按GB/T6678和GB/T6679规定的方法。每批采样重量不得少于500g。将所采样品经充分混勾，装入清洁干燥的磨口玻璃瓶或双层塑料袋内。贴上标签，注明样品名称，取样日期，样品编号等。7分析步骤称取约0.5g试料（精确到0.2mg），置于400ml.高型烧杯中，加人10mL水溶解（若有不溶物应过滤并洗涤），加人20mL盐酸（4.1）、10mL硝酸（4.2），将烧杯置于电炉上低温加热保持微沸约10min，取下烧杯加人150ml水及10mL盐酸辛可宁溶液（4.4），再把烧杯放到沸水浴中保持30min1 SN/T0962—2010后，冷却至室温，用慢速定量滤纸（4.6)过滤，用盐酸辛可宁洗液（4.5)洗涤沉淀3次，每次10mL，最后用水洗涤沉淀至滤液合并体积约为250mL，将沉淀连同滤纸转移至已于750℃土25℃恒重的50mL瓷埚中，在电炉上低温加热烘干，然后灰化，再把置于750℃土25℃的高温炉（5.2）内灼烧30min，取出置于干燥器中冷却至室温，称重。直至恒重。8结果计算8.1钨酸钠(Na2WO·H2O)含蛋的质量分数X.数值以%表示，按式(1)计算：(wz - w),× 1. 422 8 × 100%X, :(1)u式中：X,钨酸钠含量的质量分数；瓷埚质量的数值，单位为克（g）；t沉淀物及瓷埚质量的数值，单位为克（g)；W2试料质量的数值，单位为克(g)；1.4228——WO：换算成NazWO。·H2O的系数8.2酸（WO：）含量的质量分数X2，数值以%表示，按式（2)计算：pw(zU2X,:100%( 2 )w式中：X,-钨酸含量的质量分数瓷质量的数值，单位为克（g）；,W2——沉淀物及瓷质量的数值单位为克(g)试料质量的数值，单位为克（g）。9精密度9.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性（r），超过重复性（r)的情况不超过5%为前提。本标准的重复性规定为,0.35%9.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性(R），超过再现性（R)的情况不超过5%为前提。本标准的再现性规定为R≤0.65%。2