SN_T 3047-2011出口食品接触材料 高分子材料 总乳酸迁移量的测定方法 高效液相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3047—2011总乳酸出口食品接触材料高分子材料迁移量的测定方法高效液相色谱法Food contact materials for export--Polymers-Determination of the migrationof lactic acid-High performance liquid chromatography2011-09-09 发布2012-04-01实施中华人民共和国0R发布国家质量监督检验检疫总局数码防估 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口食品接触材料高分子材料总乳酸迁移量的测定方法去‧高效液相色谱法SN/T 3047--2011*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16印张 0.5字数９千字2012年3月第一版　2012年3月第一次印刷印数 1—1 600*书号：155066·2-23023 SN/T前本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。请注意本文件中某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：汤志旭、牛增元、简慧敏、王凤美、罗忻、邱芳。 SN/T 3047—2011出口食品接触材料高分子材料•总乳酸迁移量的测定方法高效液相色谱法1 范围本标准规定了聚乳酸高分子材料类的食品接触材料中总乳酸迁移量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于聚乳酸树脂食品模拟物水中总乳酸迁移量的检测。本标准的测定低限:3 mg/dm²。2规范性引用文件下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要食品模拟物水中加人0.2mol/L氢氧化钠溶液100μL，盖上瓶塞，60℃条件下振荡15min，取出，待其冷却，加人0.2mol/L磷酸溶液100μL，均匀，使用配紫外检测器的高效液相色谱仪器测定。外标法定量。4试剂和材料除有特殊说明以外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1氢氧化钠。4.2 磷酸。4.3乙腈。4.4乳酸标准物质：L-乳酸锂（CAS编号：50-21-5，分子式：C.HsLiO3），纯度≥97%。4.50.2mol/L氢氧化钠溶液：准确称取8.00g氢氧化钠，用水溶解后定容至1000mL。4.60.2 mol/L磷酸溶液：移取磷酸14 mL,用水定容至1000ml。4.7标准储备液：准确称量L-乳酸锂0.107g，用水定容于100mL容量瓶中。4.8标准工作溶液：准确移取适量标准储备液，用水稀释制备标准工作液。标准工作溶液的浓度为：15 μg/mL.30 μg/mL.60 μg/mL、120 μg/ml.300 g/mLc5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配紫外检测器。5.2电子天平:感量1.0mg 和 0.1 mg。5.3液氮冷冻研磨机。5.4恒温振荡器：控温精度士0.5℃。1 SN/T 3047—20115.5标尺:刻度 0.1 cm。6 试样制备与保存将样品用水清洗干净，按照每1cm²样品表面积加人2mL的比例加人水，放人60℃的恒温振荡器，放置30 min。此为模拟浸泡液。测定步骤7.1试液的制备移取1mL模拟浸泡液卡5m玻璃离心管中，加人0.2mbl/L氢氧化钠溶液100μl，盖上瓶塞，60℃条件下振荡15min，取山，待其冷却，加入0.2mol/I.磷酸液100μL，混合均匀。此为测定溶液，待液相色谱分析。7.2标准工作曲线分别移取1mL乳酸标准工作溶液（4.8)于5ml玻璃离心管中，加人0.2mol/1.氢氧化钠溶液100μL，盖上瓶塞，60℃条件下振荡15min，tr待其冷却，加入0.2mol/L磷酸溶液100μL，混合均匀，待液相色谱测定。7.3液相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效分离：下列给的参数证明是可行的：a）色谱柱：C1s150mm×4.6mm（径），粒径5jim或性能相当者；b）检测波长：210nnf;c)流动相:A:乙腈B.水、:磷酸--睛-水(0.1+0.9--99体积比），梯度洗脱程序详见表1；表1梯度洗脱程序t时间A.c%/%min%0. 000R01007. 01802008020013