SN_T 2575-2010进出口蜂王浆中多种菊酯类农药残留量检测方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T°2575—-2010进出口蜂王浆中多种菊酯类农药残留量检测方法Determination of multiple pyrethroid residuesin royal-jelly for import and export2010-05-27发布2010-12-01实施中华人民共和国发布1e. T-国家质量监督检验检疫总局致驾防伤 SN/T言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标雅主要起草人：丁慧瑛、谢文、蒋晓英、李铂、姚亮。 SN/T2575—2010进出口蜂王浆中多种菊酯类农药残留量检测方法1 范围本标准规定了蜂王浆中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氮氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于蜂王浆中联苯菊酯、甲氰菊酯、氮氟氰菊酯、氟菊酯、氟氮氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留的测定2方法提要试样中的菊酯类农药残留经正己烷十内酮（1-1，体积比）混合溶剂提取，用弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱-电子俘获测定器测定，外标法定量。3试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分桥纯，水为蒸馏水或去离子水3.1乙醚：农残级。3.2正已烷：农残级。3.3丙酮：农残级。3.4氯化钠。3.5无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器肉冷却至室温，储手密封瓶中备用。3.6联苯菊酯、甲氰菊酯、氮氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氮菊酯、氯鼠菊酯、氟胺氰菊酯、戊菊酯、溴氰菊酯标准物质：纯度大于等于99%，参见附录A。3.7联苯菊酯、甲氰菊酯、氰氟氰菊酯氮菊酯氟氮氰菊酯、氨鼠菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准溶液：分别准确称取适量标准物质，用正已烷配成浓度为100μg/mL的标准储备液。根据需要用正已烷稀释混合至适当浓度的混合标准工作液。3.8弗罗里硅土固相萃取柱：（6ml.，1g)或相当者。使用前柱内填约10mm高无水硫酸钠层，用5mL正已烷淋洗活化固相萃取柱。4仪器和设备4.1气相色谱仪：配电子俘获测定器（ECD）。4.2旋涡混合器。4.3离心机：转速大于5000r/min。4.4氮吹仪。4.5旋转蒸发器。 SN/T2575--20105试样制备与保存5.1制样制备取代表性样品约500g，将其用力揽搅拌均匀，装人洁净容器内，密封.并标明标记。5.2试样保存于一18℃以下保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生所测物残留量的变化。6测定步骤6.1提取称取2g试样（精确到0.01g）于50ml.离心管中，加10mL水涡旋混匀1min，静置5min。加入20mL正已烷十丙酮（1+1，体积比）混合溶剂，涡旋混匀1min，以4000r/min离心3min，将上层有机相转移入浓缩瓶中。残渣中再加人10mL正已烷十丙酮（1十1，体积比）混合溶剂，重复提取一次，合并上层有机相，在45℃以下水浴减压浓缩至近干，待净化。6.2净化浓缩瓶中残留物用3mL正已烷溶解洗涤二次，转移到弗罗里硅土固相萃取柱（3.8)中。用5ml正已烷淋洗，弃去流出液，用10mL正已烷十乙醚（9十1，体积比）混合溶剂洗脱。收集洗脱液于10mL玻璃离心管中.在45℃水浴中用氮吹仪缓缓吹至近于，用正已烷溶解并定容至0.5mL供气相色谱测定。6.3测定6.3.1气相色谱条件a)色谱柱：HP-50十石英毛细管柱，30m×0.32mm（内径）X0.25μm（膜厚），或相当者：b)色谱柱温度：70℃保持】min以20℃/min的升温速率升至270℃，保持1min，以20℃/min的升温速率升至280℃，保持10min；c)进样口温度：270℃；d)测定器温度：325℃；e)载气：氮气，纯度99.999%，流速2.0ml./min，尾吹60mlL/minf)进样量：2μ；进样方式：不分流进样，开阀时间0.75min。g)6.3.2色谱测定根据样液中各种菊酯含量的情况，选定含量相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中各种菊酯的响应值均应在仪器测定的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下联苯菊酯的保留时间约为12.9min；甲氰菊酯的保留时间约为13.6min；氯氟氰菊酯的保留时间约为14.0min；氮菊酯各异构体的保留时间约为16.0min、16.2min：氟氯概菊酯各异构体的保留时间约为16.6min、16.7min、16.9min；氯氰菊酯各异构体的保留时间约为17.5min、17.6min、17.8min；氟胺钒菊酯各异构体的保留时间约为18.6min、18.8min；氮戊菊酯各异构体的保留时间约为.19.9min、2