SN_T 3856-2014出口食品中乙氧基喹残留量的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3856—2014出口食品中乙氧基喹残留量的测定Determination of ethoxyquin residue in food for export2014-08-01实施2014-01-13发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3856—2014前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆出入境检验检疫局、重庆市进出口食品安全工程技术研究中心。本标准主要起草人：郑国灿、彭光宇、李贤良、曹淑瑞、唐柏彬、王晶、刘毅、王国民。 SN/T 3856--2014出口食品中乙氧基喹残留量的测定1范围本标准规定了食品中乙氧基喹残留量的液相色谱和气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于猪肉、虾肉、鸡蛋、猪肝、梨、大白菜、西红柿、辣椒粉等食品中乙氧基喹残留量的测定和确证。2‧规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法第一法　气相色谱-质谱法3方法提要试样中的乙氧基喹残留用正已烷提取，经调节酸碱度液液萃取净化，氮吹浓缩至干，正已烷定容，用气相色谱质谱仪(GC-MS)测定，外标峰面积法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。4.1正已烷：色谱纯。4.2甲醇:色谱纯。4.3碳酸钠。4.4无水硫酸钠：650℃灼烧4h,在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.5盐酸。4.6氢氧化钠4.70.5mol/L盐酸溶液:取约42 mL盐酸(4.5)用水稀释至1000 mL。4.85 mol/L氢氧化钠溶液：取20 g氢氧化钠（4.6)溶于水,并稀释至100 mL。4.9乙氧基喹标准物质:C14H1gNO,纯度≥98%,CAS:91-53-2。4.10标准储备溶液：准确称取0.01g(精确到0.1 mg)乙氧基喹标准品于100 mL容量瓶中，用正已烷溶解并定容至刻度，配制成浓度为 100 mg/L的标准储备液，此溶液在一18℃下避光保存。4.11标准中间溶液：准确量取10 mL标准储备溶液（4.10)于100 mL容量瓶中，用正已烷溶解并定容至刻度，配制成浓度为 10 ms/L 的标准储备液，此溶液在一18℃下避光保存。4.12标准工作溶液：取适量的各种储备溶液，用正已烷配制成适当浓度的标准工作溶液，标准工作溶液在一18℃下避光保存。1 SN/T 3856—20144.13微孔滤膜:0.22 μm,有机系。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱仪：配电子轰击源（EI）。5.2电子天平：感量为0.01g和0.1 mg。5.3均质器：最大转速不低于5000 r/min。5.4旋涡混匀器。5.5离心机：最大转速不低于5000r/min。5.6旋转蒸发仪。5.7氮吹仪。5.8离心管:带盖,聚丙烯，50 mL 和 15 mL。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1干辣椒粉取有代表性样约500g，用组织捣碎机将样品充分捣碎均匀，装入洁净容器作为试样，密封并标明标记。6.1.2梨、大白菜、鸡蛋、猪肉、虾肉、猪肝、西红柿取有代表性样约500g，用组织捣碎机将样品充分捣碎均匀，装人洁净容器作为试样，密封并标明标记。6.2试样保存干辣椒粉于常温下干燥地方保存,梨、白菜、鸡蛋、猪肉、虾肉于一18℃以下冰箱内保存。制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7 测定步骤7.1提取准确称取 4g(精确到0.01g)试样于50mL具塞离心管中(辣椒粉加人10mL水浸泡0.5h),加人2g碳酸钠（4.3)和2g无水硫酸钠（4.4），加人15mL正已烷，于5000r/min下均质3min，用旋涡混匀器振荡3min，于5000r/min离心3min，取上层正已烷层。残渣再用15 mL正已烷提取一次，合并正已烷提取液于旋蒸瓶中，旋蒸浓缩至近干。用5 mL正已烷分多次洗涤残渣，转入 15 mL离心管，待净化。7.2　净化在待净化液中加入5mL盐酸溶液（4.7），涡旋振荡1 min，静置分层，弃去上层正已烷，下层酸性水溶液中加人1 mL氢氧化钠溶液（4.8)使溶液呈碱性（pH大于 8），加人 2 mL正已烷涡旋振荡萃取1min，5000r/min离心3min,取上层正已烷，下层水层再分别用2mL正已烷萃取两次，合并正已烷于10 mL离心管中，氮吹浓缩至干，用 2 mL正已烷溶解残渣，过滤膜(4.13)供测定。2 SN/T 3856—201