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不同槽压下碳材料的电化学特性 1 总结 传统溶液中的电离作用。 粉末微电极 (powder microelectrode) 是由查全性等 2 实验部分 2.1 超光灯扫描 试剂及材料:实验用Li 仪器:金相显微图通过超景深三维显微镜VHX-5000 (日本基恩士) 获得, 循环伏安测试使用电化学工作站为CHI660E (上海辰华仪器公司) 。 2.2 ce的组成和性能 EC的具体制备过程参考本课题组已发表的相关文献 2.3 粉末微电极的制备和电化测试 粉末微电极的制备方法参照文献 3 结果与讨论 3.1 含氧体化合物的制备 图3示出了几种典型碳材料和电解碳材料 (450°C-4.5 V-EC) 在10 mmol·L 前期对450°C-4.5 V-EC材料的研究表明, 其表面含有较多的含氧官能团 3.2 ec的电化学特性 一种可能的原因是这些含氧官能团具有一定的氧化还原活性, 在水溶液电解液中发生有质子参加的氧化还原反应, 故而实验测量了不同pH介质中的循环伏安曲线 (图5a) 。由图可见, 在不同pH条件下, 450°C-4.5 V-EC的特殊电化学性质表现基本不受影响, 阳极峰的峰值电流大小不随pH的变化而变化。与其他具有含氧官能团如羧基、羰基等 实验进一步研究了电解液中阴阳离子种类对该类碳材料CV特性的影响, 发现阴阳离子的变化都不改变其表观特征, 但临界电位会受到阳离子半径大小的影响。图8a为450 °C-4.5 V-EC在10 mmol·L-1 (NH4) 2SO4电解液中的CV测试曲线, 可以看出, 电流为零对应的临界电位负移到了 -0.32 V。与Na+相比, NH4 +半径较大 综上, EC的电化学特性与其表面存在大量含氧官能团所引起的特殊界面性质有密切的联系, 而不同的制备条件直接影响了EC的形貌及氧含量。因此我们对不同制备条件下得到的EC的电化学特性进行了进一步探讨。 3.3 电压设备条件对ec电压设备的影响 3.3.1 电化学特性分析 在电解槽压为4.5 V的条件下, 对在450、550和650°C熔盐温度下制备的三种EC的电化学特性进行了探讨。由图9a可以看出, 在450°C下制备的碳材料的阳离子脱附峰电流最大。而随着电解温度的升高, 制备的碳材料的充放电滞后现象减弱。这与制得的碳材料的比表面积及含氧量有关, 结合表1数据和形貌研究结果 3.3.2 槽压对碳材料电化学特性的影响 在相同的电解温度下, 对不同电解槽压 (3.5、4.5、5.5 V) 制备的EC进行CV测试 (图9b) , 由图可知不同槽压下制备的碳材料均表现出类似的电化学特性。在3.5 V槽压下制备的碳材料虽然氧含量高达17.5%, 但其比表面积小于4.5 V制备的碳材料, 因此特性吸附能力略小。而当电解槽压过高时 (5.5 V) , 熔盐分解产生的碱金属会沉积到碳粉表面, 在碳自下而上的生长过程中会使碳粉的结构细微化, 使其比表面积增大 (868.3 cm 4 结论 本文采用粉末微电极循环伏安测试揭示了熔盐电化学还原CO