YB_T 4566.2-2016氮化钒铁 氮含量的测定 蒸馏分离-酸碱中和滴定法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4566. 2—2016氮化钒铁氮含量的测定-会蒸馏分离一酸碱中和滴定法Ferrovanadium nitride-Determination of nitrogen contentDistillationseparation-acid-base neutral titration method2017-04-01实施2016-10-22发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4566. 2-2016前 創言YB/T4566《氮化钒铁》分析方法共分为以下9部分：惰性气体熔融热导法第1部分：氮化钒铁氮含量的测定第2部分：氮化钒铁氮含量的测定蒸馏分离-酸碱中和滴定法钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法第3部分：氮化钒铁第4部分：氮化钒铁硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法硅含量的测定硫酸脱水重量法第5部分：氮化钒铁第6部分：氮化钒铁磷含量的测定磷钼蓝分光光度法第7部分：氮化钒铁硫含量的测定红外线吸收法第8部分：氮化钒铁碳含量的测定红外线吸收法红外线吸收法第9部分：氮化钒铁全氧含量的测定本部分为YB/T4566的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。本部分起草单位：河钢股份有限公司承德分公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：高树峰、胡志伟、白瑞国、陈东辉、宋晓军、宋承燕、王东华、李彩云、豆长宏、陈自斌、卢春生。 YB/T4566.2—2016氮化钒铁氮含量的测定蒸馏分离一酸碱中和滴定法警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了蒸馏分离一酸碱中和滴定法测定氮含量。本部分适用于氮化钒铁中氮含量的测定。测定范围（质量分数）：5.00%20.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法YB/T081冶金技术标准的数值修约与检测数值的判定3原理氮化钒铁在硫酸-磷酸介质中进行分解，其中氮转化成铵盐，在过量碱的作用下，生成的氨气随同水蒸气被蒸馏分离出来，该蒸汽经冷凝后形成氨水。用硼酸溶液吸收氨水，用氨基磺酸标准溶液进行酸碱中和滴定。4试剂和材料分析中除另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水或其与其纯度相当的水。4.1 硫酸,pl.84g/mL。4.2磷酸，pl.70g/mL。4.3硼酸溶液，20g/L4.4氢氧化钠溶液，约500g/L。称取500g氢氧化钠，溶于800mL水中，加数粒锌粒，加热煮沸10min取下冷却，捞出残余锌粒，用水稀释至1000mL，混匀，贮于塑料瓶中。4.5甲基红一次甲基蓝混合指示剂溶液，称取0.125g甲基红和0.083g次甲基蓝，溶于100mL乙醇中，贮于棕色瓶内。4.6氨基磺酸(NHzSO3H)标准滴定溶液，约0.05mol/L。4.6.1配制称取9.7g氨基磺酸（或使用氨基磺酸基准试剂），置于500mL烧杯中，加水溶解，移入2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.6.2标定称取2.6497g预先在高温炉中于270℃下灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，置于1000mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。分取20.00mL该溶液3份分别于锥形瓶中，加约40mL水，再加3滴甲基红一次甲基蓝混合指示剂（见4.5），用氨基磺酸标准溶液滴定至玫瑰红色为终点。3份被滴定溶液所消耗的氨基磺酸标准滴定溶液体积的极差不大于0.05mL时，取其平均值，否则，应重新标定。1 YB/T 4566. 2—2016按式(1)计算氨基磺酸标准滴定溶液的浓度。0.05X20.00(1)C1 =Vi式中：氨基磺酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；C10.05-碳酸钠的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；20.00—分取碳酸钠基准溶液的体积，单位为毫升（mL）；Vi——滴定时消耗的氨基磺酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。5仪器及设备蒸馏装置示意图见图1。一出水HA11进水Qo调压器；12-加热装置；3-橡皮塞；N三颈烧瓶；5,13—弹簧夹；6-废液瓶；7-磨口罩；8漏斗；9蒸馏馅瓶；10双球分馏器；11-冷凝管；12-吸收瓶。图1蒸馏装置示意图6取制样按照GB/T4010的规定采取和制备，试样应全部通过0.125mm筛孔