SN_T 2675-2010进出口动物源性食品中甲噻嘧啶残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2675--2010进出口动物源性食品中甲噻啶残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of morantel metabolism residue in foodstuffsof animal origin for import and export--LC-MS/MS2010-11-01 发布2011-05-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局禁码防伪 SN/T言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国河南出人境检验检疫局、中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：孙武勇、康庆贺、王素方、杨冀州、刘永、郭俊峰、魏蔚。 SN/T 2675--2010进出口动物源性食品中甲噻啶残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了进出口动物源性食品中甲噻嘧啶残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于牛肉、牛肝、牛肾、牛脂肪、牛奶、猪肉、猪肝、猪肾、羊肉、羊肝、羊肾、鸡肉、鸡肝和鸡肾等动物源性食品中甲噻嘧啶残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3　方法提要甲噻嘧啶的残留标示物为 N-甲基-1,3-丙二胺,本方法通过测定试样中残留的甲噻嘧啶主要代谢产物 N-甲基-1,3-丙二胺的含量，用来等效表达试样中的甲噻嘧啶残留量。试样中残留的甲噻嘧啶以及甲噻嘧啶其他代谢产物通过碱解可以转化为 N-甲基-1,3-丙二胺，用甲苯溶液提取试样中总的 N-甲基-1,3-丙二胺，减压蒸于甲苯提取液后用水溶解残渣并经正已烷液液萃取除脂，用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证，外标峰面积法定量。试剂和材料4.除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈：液相色谱级。4.2甲苯：液相色谱级。4.3正已烷：液相色谱级。4.4氢氧化钾：AR级，片状,纯度为85%。氢氧化钾溶液（4mol/L)：称取264g氢氧化钾固体（4.4)溶于1L水中。4.5含4.6N-甲基-1,3-丙二胺标准品（CAS编号：6291-84-5,分子式：CH12N²）。纯度大于等于98.5%。4.7N-甲基-1,3-丙二胺标准储备溶液：准确称取适量 N-甲基-1,3-丙二胺标准品，用水配制成浓度为1mg/mL的标准储备液,棕色瓶中在 4℃下保存,有效期3个月。4.8N-甲基-1,3-丙二胺标准中间溶液：取适量 N-甲基-1,3-丙二胺标准储备溶液（4.7)用水配制成浓度为10μg/mL的标准储中间溶液，棕色瓶中 4℃下保存，有效期1个月。4.9N-甲基-1,3-丙二胺基质标准工作溶液：取 6个阴性基质样品按照样品前处理操作步骤同步操作，分别加人适量标准中间溶液（4.8），使其最终浓度分别为0.05mg/L，0.1mg/L0.5mg/L，1.0mg/L，2.0 mg/L,5.0 mg/L,该基质标准工作溶液现用现配。4.10　乙酸铵：液相色谱级。1 SN/T 2675—20104.1110mmol/L乙酸铵溶液：准确称取0.7708g乙酸铵（4.10)用水定容至1L，用HCl调pH4.5,过0.22μm滤膜，临用时现配。4.12有机相滤膜：0.22μm。5仪器与设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。5.2分析天平：感量0.1mg,0.01g。5.31旋涡混合器。5.4 离心机,4 000 r/min。5.5组织捣碎机。5.6 均质器。5.7旋转蒸发仪。5.8低温烘箱。6样品制备与保存一般要求6.1制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化6. 2 动物肌肉、肝脏和肾脏组织从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500g，用组织捣碎机充分捣碎，均分成两份，分别装人洁净容器中，密封,并标明标记，于一18℃以下冷冻存放6.3牛奶样品从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分混匀，均分成两份，分别装人洁净容器中，密封，并标明标记，于18℃以下冷冻存放6.4 牛脂肪从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，于45℃～50℃水浴中，使样品完全融化，充分混匀，装人洁净容器中，密封，并标明标记，于一18℃以下冷冻存放。7样品前处理牛肝脏、牛肾脏、猪肝脏、猪肾脏、羊肝脏、羊肾脏试样称取均质试样约2g，牛肉、牛脂肪、牛奶、猪肉、羊肉、鸡肉、鸡肝脏和鸡肾脏试样称取均质试样约10g(精确至0.01g），置于50mL具螺旋盖聚丙烯离心管中，加入10