SN_T 2795-2011进出口食品中二硝基苯胺类农药残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2795—2011进出口食品中二硝基苯胺类农药残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法一Determination of dinitroaniline pesticide residuesin foodstuffs for import and export-LC-MS/MS method2011-07-01实施2011-02-25 发布中华人民共和国↑发布国家质量监督检验检疫总局数玛牙 SN/T 2795—2011前言本标准按照GB/T 1.1一2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。本标准主要起草人：张建莹、谢丽琪、范放、叶刚、沈金灿、肖来龙、林黎、康海宁、欧阳珊。 SN/T 2795--2011进出口食品中二硝基苯胺类农药残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了进出口食品中氟乐灵、二甲戊乐灵、氨磺乐灵、仲丁灵、氨基丙氟灵、氨基乙氟灵、磺乐灵和异乐灵残留量的液相色谱-质谱7质谱测定和确证方法。本标准适用于黄豆、大米、菠菜、生姜、苹果、西瓜、甘蓝、节瓜、茶叶、鸡蛋、猪肉和鸡肝中氟乐灵、二甲戊乐灵、氨磺乐灵、仲丁灵、氨基丙氟灵、氨基乙氟灵、磺乐灵和异乐灵残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要采用乙睛提取试样中残留的二，固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱检测和确硝基苯胺头证，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。4.2乙腈：色谱纯。4.3正已烷：色谱纯。4.4 甲酸。4.5丙酮：优级纯。4.6氯化钠。4.7乙腈+水溶液1+1,含0.05%甲酸，体积分数）：量取500mL乙腈（4.2)与0.5mL甲酸（4.4)于1 L容量瓶中,用水定容至 1 L。4.8正已烷-丙酮溶液（2十8,体积分数）：取20mL正已烷（4.3），加人80mL丙酮（4.5），混匀。4.9标准物质：氟乐灵（CAS编号1582-09-8）、二甲戊乐灵（CAS编号40487-42-1）、氨磺乐灵（CAS编号19044-88-3）、仲丁灵（CAS编号33629-47-9）、氨基丙氟灵（CAS编号29091-21-2）、氨基乙氟灵（CAS编号29091-05-2）、磺乐灵（CAS编号4726-14-1）、异乐灵（CAS编号33820-53-0），纯度均大于99%（相关化学信息参见附录A）。4.10标准储备溶液：分别准确称取适量的各种二硝基苯胺类标准物质（4.9)，用丙酮(4.5)配制成浓度为1000 mg/L的标准储备溶液，一18℃以下避光保存。4.11混合中间标准溶液：吸取适量的各标准储备溶液（4.10），用甲醇（4.1）稀释，氟乐灵浓度为1 SN/T 2795—20115.0mg/L,其他7种药物浓度为1.0mg/L的混合中间标准溶液,0℃～4℃避光保存。4.12基质混合标准工作溶液：吸取适量的混合中间标准溶液（4.11），用空白样品提取液配成氟乐灵浓度为 0 μg/L、50. 0 μg/L、100 μg/L、250 μg/L、500 μg/L 和 1 000 μg/L,其他 7 种农药浓度为 0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L和 200 μg/L的基质混合标准工作溶液。当天配制。4.13Supelclean C18:6 mL,500 mg,或相当者。使用前用5 mL乙腈活化，保持柱体湿润。4.14Envi-carb 固相萃取柱：3 mL0.25g,或相当者。使用前用 3 mL 正已烷-丙酮溶液（4.8)活化，保持柱体湿润。4.15Oasis HLB,6 mL,200 mg,或相当者。使用前用5 mL乙腈活化，保持柱体湿润。4.16微孔滤膜：0.22μm，有机相型。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。5.2固相萃取装置。5.3氮吹浓缩仪。5.4均质器。5.5旋涡混匀器。5.6离心机：转速不低于5000r/min。5.7 分析天平:感量0.1 mg和0.01 g。6试样制备与保存6.1制备与保存6.1.1黄豆、茶叶和大米取代表性样品约500g，用粉碎机充分粉碎，混匀。试样均分为两份，装人洁净容器，密封，并标明标记。常温下保存。6.1.2蔬菜、水果、鸡蛋、猪肉及鸡肝取代表性样品约500g，将其可食用部分（不可用水洗)切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀。试样均分