SN_T 3867-2014出口保健食品中利莫那班的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3867-2014出口保健食品中利莫那班的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of rimonabant in health food for exportLC-MS/MS method2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3867—2014前言本标准按照 GB/T 1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：代汉慧、彭涛、马微、陈冬东、李晓娟、王海波、吴渺渺。 SN/T 3867—2014出口保健食品中利莫那班的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口食品中利莫那班的液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于减肥片剂、减肥胶囊、减肥散剂、减肥饼干、减肥口服溶液、减肥咖啡和减肥茶中利莫那班的检测和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要将粉碎混匀的试样用甲醇超声提取，用0.1%甲酸-甲醇混合液稀释，固相萃取柱净化；减肥口服溶液试样经0.1%甲酸-甲醇直接稀释，固相萃取柱净化，用配有电喷雾离子源的液相色谱-质谱/质谱进行测定,外标法定量。4　试剂和材料除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。4.1甲醇：高效液相色谱级。4.2甲酸：纯度99%,高效液相色谱级。4.3氨水：优级纯。乙酸铵：优级纯。4.410mmol/L乙酸铵溶液：精确称取0.771g乙酸铵（4.4），超纯水溶解,稀释至1000 mL。4.514.60.1%、2.0%甲酸溶液：分别移取0.1mL、2.0mL甲酸（4.2），用超纯水稀释定容至100mL。4.70.1%甲酸-甲醇混合液：（8十2,体积比）。4.85%氨化甲醇：量取 5 mL氨水(4.3)和95 mL甲醇（4.1)混合。4.9利莫那班标准品（rimonabant,CAS号：168273-06-1，分子式：C22H21ClsN4O）：纯度大于等于97%。4.10标准储备溶液：准确称取0.01g（精确至0.0001g)的利莫那班标准品（4.9），用甲醇（4.1)配成浓度为100.0mg/L的标准储备溶液,该标准储备溶液置于一18℃保存,有效期3个月。4.11标准工作溶液：根据需要用甲醇将标准储备溶液（4.10)逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液，标准工作溶液需现用现配。4.12固相萃取柱：MCX 固相萃取柱,500mg,6 mL,或相当者。使用前用5mL 甲醇,5mL 水预处理。4.13有机相滤膜:0.22μm。 SN/T 3867—20145仪器和设备5.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源。5.2分析天平:感度为 0.001 g和0.1 mg。5.3涡旋混合器。5.4固相萃取装置。5.5 旋转蒸发仪。5.6氮吹仪。5.7超声波清洗器。5.8离心机:6 000 r/min。6试样制备6.1通则在取样、制样过程中，应防止样品受到污染或发生目标物含量的变化。6.2片剂随机取同一批号的供试品20片，研细混匀，均分成两份，分别装人洁净容器中，密封并标明标记。6.3．胶囊随机取同一批号的供试品20粒，倾出所有内容物混匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封并标明标记。6.4饼干随机取同一批号的供试品10片，研细混匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封并标明标记。6.5散剂随机取同一批号的供试品10袋，混匀，均分成两份，分别装人洁净容器中，密封并标明标记。6.6咖啡随机取同一批号的供试品10袋，混匀，均分成两份，分别装人洁净容器中，密封并标明标记。6.7茶叶随机取同一批号的供试品10袋，混匀，均分成两份，分别装人洁净容器中，密封并标明标记。6.8口服溶液剂随机抽取同-批号的供试品10支（瓶），取等量体积溶液到同一洁净容器中混匀，均分成两份，密封并标明标记。2 SN/T 3867--20147 分析步骤7.1　提取7.1.1片剂、胶囊、饼干、咖啡、茶叶和散剂样品称取1.0g试样(精确至0.01g)于具塞锥形瓶中,加人20 mL甲醇，盖上盖混匀，置于超声波清洗器中超声 20min,萃取完毕后转置离心管中，以6000r/min离心5min,取1.0 mL于5 mL容量瓶中，用0.1%甲酸-甲醇混合液（4.7)定容至刻度,待净化。7.1.22口服溶液剂准确移取1