SL 144.10-2008固相萃取装置校验方法.pdf

SL 144. 1~112008固相萃取装置校验方法Calibration method of solid-phase extractor (SPE)SL 144.10—20081 范围本标准适用于固相萃取装置的校验及类似的固相萃取装置和具有其中部分功能的固相萃取装置的校验。2总则2.1为规范固相萃取装置的校验条件、项目、方法结果处理及校验周期，提高校验质量，特制定本标准。2.2校验前应做好充分准备，严格执行操作程序，保证校验结果的完整性。2.3固相萃取装置校验除应符合本标准规定外，尚应符合国家现行有关标准的规定。3概述3.1固相萃取装置用于水中有机物的前处理。在负压状态下，利用固相萃取柱（盘）的选择吸附性从水样中分离半挥发性和其他可萃取的有机化合物，选用合适溶剂将有机物从固相萃取柱（盘）上洗脱下来，洗脱液经净化、浓缩、定容后，用于定性、定量分析。3.2固相萃取装置由真空缸、收集管架、真空表和真空调节阀组成。4技术要求4.1外观4.1.1铭牌上应标有产品名称、规格型号、生产厂家等。4.1.2外观应完好，结构应完整，应能正常装接；附件、备件应齐全，应有产品使用说明书和出厂检验合格证书。4.1.3仪器各调节旋钮应能正常调节，无松动。4.1.4气体管路接头紧密、牢固，在规定的真空度范围无泄漏。4.2真空度用固相萃取小柱富集样品时，真空度不应小于一50kPa。5计量器具控制5.1校验条件5.1.1环境温度为10～40℃，环境相对湿度为5%～85%。5.1.2电源电压为（220士10）V，电源频率为50Hz。5.1.3无油隔膜真空泵的抽气速度不应小于0.15L/s。5.1.4真空压力表的测量范围为0～一100kPa，并经计量部门检验合格。5.2校验项目和校验方法5.2.1外观检查应符合本标准4.1的规定。5.2.2真空度检查。按说明书要求连接好固相萃取装置，安装固相萃取小柱并活化，持续向柱中加人水溶液，使柱床上方始终保留约1cm高的液面层，接通真空泵，将真空调节阀关紧，开始抽真空，64 SL 144. 1 ~11-2008待真空压力表指针平稳，真空度应符合本标准4.2的规定。6校验结果处理6.1填表将校验结果填人校验结果记录表中，见附录A。6.2出具证书校验结果记录表中所列各项若满足要求，应出具校验证书（见附录B和附录C），方准使用。如不满足要求，则应出具校验结果通知书（见附录D），停止使用，或维修后校验合格再准予使用。校验周期7固相萃取装置校验周期应根据实际使用频率确定，最长不超过1年，维修后随时校验。65 SL 144. 1~11--2008附录 A(规范性附录)固相萃取装置校验记录表仪器名称规格型号生产厂家出厂日期出厂编号室温(℃)室内湿度（%)校验项目校验数据校验结果外观检查真空度校验结论注备校验者审核者校验日期年月日66 SL 144. 1~11--2008附录 B(规范性附录)校验证书封面格式×××× (单位名称)校验证书号校字第仪器名称规格型号生产厂家出厂编号仪器编号校验单位根据校验结果，准予作使用。校验人审核人批准人年月日校验日期年日月有效期至67 SL 144. 1~11--2008附录.C(规范性附录)校验证书页格式说明号第　页共¥页校字第()1．校验报告的技术依据：2．本次校验所使用的主要计量标准器具：3．校验环境条件：地点：温度：相对湿度：4.限制使用条件和测量范围：68 SL 144. 1~11-2008附录D(规范性附录)校验结果通知书格式XX×X×(单位名称)校验结果通知书校字第号仪器名称规格型号生产厂家出厂编号仪器编号校验单位根据校验结果，项技术指标不合要求，应停止使用或维修后再校。校验人审核人批准人校验日期年月冏日69