SN_T 4518-2016纸和纸制品中松香酸含量的测定 高效液相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4518—2016纸和纸制品中松香酸含量的测定高效液相色谱法Determination of resin acid content in paper and paper products-High-performance liquid chromatography method2017-02-01实施2016-06-28 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4518—2016前言本标准按照GB/T1.1---2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、华南理工大学轻工与食品学院、中华人民共和国天津出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：徐嵘、王成云、杨左军、武书彬、周俊辉、顾浩飞一 SN/T 4518—2016纸和纸制品中松香酸含量的测定高效液相色谱法警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了采用高效液相色谱测定纸和纸制品中松香酸含量的方法本标准适用于纸和纸制品中松香酸含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定GB/T 462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定..GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理在水中疏解成单纤维后的试样，经加热蒸发浓缩至只余少量水分。加人氢氧化钠/尿素/硫脲混合溶液溶解，用叔丁基甲醚超声、摇床振荡萃取，离心分离后，萃取液经浓掂处理，用高效液相色谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。4.1水，GB/T 6682 规定的三级水。4.2松香酸标准品:纯度75%。4.3甲醇：色谱纯。4.4叔丁基甲醚。4.5氢氧化钠/尿素/硫混合碱溶液：7%氢氧化钠/9%尿素/9%硫脲溶液。称取7.0g的氢氧化钠、9.0 g 尿素、9.0 g硫脲，置于装有100 mL蒸馏水的150 mL锥形瓶中，超声使其完全溶解，置于冰箱中，冷冻至-10℃。4.6盐酸：分别为浓盐酸（1.18g/mL）、1+9、1+99。4.7松香酸标准储备溶液：准确称取适量的松香酸标准品（4.2），用甲醇（4.3）配制成浓度为1 000 mg/L的松香酸标准储备溶液。4.8松香酸标准工作溶液：移取适量体积的松香酸标准储备溶液（4.7），用甲醇稀释，配制成所需浓度的标准工作溶液。1 SN/T 4518-—20164.99酚酞指示剂,取0.5g酚酞，用乙醇溶解并稀释至100mL。注：标准储备溶液于0℃～4℃冰箱中保存,有效期为 6个月。标准工作溶液于0℃～4℃冰箱中保存,有效期为3个月。5仪器5.1纤维疏解装置，可日常带搅拌刀片的果汁机替代。5.2加热板。5.3 pH计。5.4超声振荡仪。5.5摇床（摇瓶器），振荡频率可达120次/min，振荡幅度可达20mm。5.6离心机,转速可达3 000 r/min。5.7旋转蒸发器。5.8氮吹仪。5.9有机相过滤膜:孔径0.22 μm。5.10高效液相色谱仪：配有紫外检测器（UVD)或二极管阵列检测器(DAD)。6取样与试样的制备6.1取样纸和纸板试样的采取按照GB/T450的有关规定进行。6.2试样的制备将样品剪成约 5mm×5mm的小块。彻底混匀，防止污染。试样称量前在天平附近至少平衡20 min.6.33水分含量的测定按照GB/T462测定试样的水分，以计算试样的绝干物含量。7 分析步骤7.1预试验取少量试样于锥形瓶中，加人100mL已冷冻至10℃的氢氧化钠/尿素/硫脲混合碱溶液（4.5），手摇1.0min，观察，如试样能完全溶解成单纤维状，试验可省去7.3～7.4两个步骤。7.2称量做两份试样的平行测定。称取1.0g左右的风干试样，精确至0.001g。7.3疏解在纤维疏解装置（5.1)中加人试样，加人少量水，加水量确保方便试样疏解即可。疏解试样至单纤维状。2 SN/T 4518—20167.4加热浓缩将疏解后的试样,转移至 250mL锥形瓶中，在加热板（5.2）上加热蒸发至水少于10 mL。7.5提取在锥形瓶中加入100mL已冷冻至一10℃的氢氧化钠/尿素/硫脲混合碱溶液（4.5），手摇1.0min，使试样完全溶解。滴人酚酞指示剂（4.9），溶液呈粉红色，加人不同浓度的盐酸（4.6），使溶液变为无色后，继续用pH计(5.3)观测，直