SNT 2382-2009液化石油气中微量水分的测定 卡尔·费休法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2382—2009液化石油气中微量水分的测定卡尔·费休法Determination of water in liquid petroleum gas-Karl Fischer method(ISO 10101-3:1993, Natural gas--Determination of water by theKarl Fischer method-Part 3:Coulometric procedure, MOD)2010-03-16实施2009-09-02发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局(码防 SN/T 2382—2009前言本标准修改采用ISO10101-3:1993《天然气中水含量的测定卡尔·费休法第3部分：库仑法》(英文版)。本标准根据ISO10101-3:1993重新起草。为了方便比较，在附录A中列出了本标准章条编号与ISO10101-3:1993章条编号的对照一览表。本标准与ISO10101-3:1993的主要差异如下：适用范围由天然气水含量的测定改为液化石油气中微量水分的测定；一第2章中根据GB/T1.1一2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》的要求一改为规范性引用文件，将部分引用标准改为我国相应的国家标准和行业标准；增加了第4章“反应和干扰”；考虑到液化石油气和天然气的差异，根据实验室间协同试验结果规定了本标准的精密度。本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局检验检疫技术中心。本标准主要起草人：邬蓓蕾、袁丽凤、杨文潮、林振兴、叶海雷、俞雄飞、王豪。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2382--2009液化石油气中微量水分的测定卡尔·费休法1范围本标准规定了卡尔·费休法(库仑法)直接测定液化石油气中微量水分的标准方法。本标准适用于液化石油气中水分含量范围为5mg/m²～5000mg/m3的测定。本标准中体积计量的标准参比紧件为273.15K(0~C），101.325kPa（1atm）。本标准不适用于硫化氢和硫醇含量大于水含量的20%的液化天然气中水分的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6379.2测量方法与结巢的准确度（正确度与精密度第72部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法SH/T0233液化石油气采样祛ISO10101-1:1993　天然气-水含量的测定一卡尔·费休法第1部分：导则BS 2000-272 : 2000石油和石油产品的试验方法液化石油气(LPG)的硫醇性硫和硫化氢含量的测定　电位滴定法3原理-定体积的液化石油气通人割卡尔，费休滴定池中，气体中的水分被卡尔·费休试剂吸收。与水反应所需要的碘单质，通过碘离子在阳被氧化产生，消耗的电量与产生的碘单质的量及与之反应的水量成正比。4反应和干扰4.1根据ISO10101-1：1993卡尔·费体反应和电极反应式如下*(RNH) · SO3RROH+SO2 +RN(RNH)· SO R+2RN+I2 +H2O-—→(RNH) · SO4 R+2(RNH)I21-→I2注：ROH一般为甲醇,也可以用乙醇、异丙醇、2-甲氧基乙醇(乙二醇单甲基醚)替代,RN一般为吡啶,也可用其他合适的碱性含氮化合物替代。4.2液化石油气中含有的硫化氢和硫醇同样会与卡尔·费休试剂发生反应，引起结果的偏差。当液化气中含有的硫化氢和硫醇的浓度低于水含量的20%时，可按9.2进行校正。液化石油气中硫化氢和硫醇的浓度按BS2000-272:2000进行测定。5 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水5.1　卡尔·费休试剂1 SN/T 2382—2009卡尔·费休试剂的典型组成（质量分数）：34%三氯甲烷，3%四氯甲烷，22%的甲醇，其余为二硫化碳和吡啶。其他专用于卡尔·费休库仑法的试剂也可使用。5.2参比溶液水和甲醇的混合物，其中水含量为：5.0mg/L（±4%）或10.0mg/L（士4%）。将此溶液贮存于密封瓶中。5.3五氧化二磷，带指示剂。注：五氧化二磷中均匀混人少量变色硅胶起指示剂作用，另外，为防止五氧化二磷吸水后结块和便于装置的拆装，可以均匀混人少量洁净干燥的石英砂。5.4注射器:10 μL。6仪器液化石油气微量水分测定的卡尔·费休库仑仪的典型装配见图1。所有与气体接触的部件应当用玻璃或不锈钢