YB_T 4220-2010五氧化二钒 氧化钾、氧化钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 77. 100H 11中华人民共和国黑色治金行业标准YB/T 4220-2010五氧化二钒氧化钾和氧化钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Vanadium pentoxide-Determination of sodium oxide and potassiumoxide content--The inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2010-11-10 发布2011-03-01·实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4220—2010前言本标准的附录 A 为资料性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。本标准起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。本标准主要起草人：唐华应、方艳、刘惠丽。本标准系首次发布。 YB/T 4220-—2010五氧化二钒氧化钾和氧化钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定五氧化二钒中氧化钾和氧化钠的含量。本标准适用于五氧化二钒中氧化钾和氧化钠含量的测定。测定范围（质量分数）：氧化钾，0.05%～0.8%;氧化钠,0. 1%~2%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。YB/T5304　五氧化二钒3原理试料用盐酸低温分解后,在盐酸介质中,将试液稀释至一定体积,在电感耦合等离子体发射光谱仪上，测量各元素的光谱强度，在校准曲线上计算出试料中氧化钾和氧化钠的质量浓度，再计算其质量分数。4试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1 高纯五氧化二钒，VzOs≥99.99%。4.2盐酸,2+1。4.3 盐酸,12。4.4氧化钾标准溶液：准确称取0.3957g预先经500℃灼烧0.5h、置于干燥器中冷却至室温的基准氯化钾，置于300mL烧杯中，加人100mL水，溶解完全后，加入5mL盐酸（4.3），移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL含 1.00mg 氧化钾。4.5氧化钠标准溶液：准确称取0.4715g预先经500℃灼烧0.5h、置于干燥器中冷却至室温的基准氯化钠，置于300mL烧杯中,加人100mL水，溶解完全后，加人5mL盐酸（4.3），移人250mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含 1.00mg氧化钠。4.6混合标准溶液：移取50.00mL氧化钾标准溶液（4.4)和100.00mL氧化钠标准溶液（4.5)于200mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含250μg氧化钾、500μg氧化钠。5仪器与设备分析中，除使用通常的实验室仪器、设备外，还使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，配备溶液劣化进样系统。仪器经优化后应满足：5.1 一般要求按制造商的建议和实验室定量分析操作来初始调节ICP光谱仪。1 YB/T 4220—20105.2短时稳定性和长时稳定性5.2.1短期精密度的要求：较短时间内连续测量待测元素的校准曲线的最高浓度溶液的绝对强度或相对强度11次，计算测量的绝对强度或相对强度的标准偏差不应超过绝对或相对强度平均值的0.5%。5.2.2长期精密度的要求：每隔20min测量待测元素的校准曲线的最高浓度溶液的绝对强度或相对强度11次，计算测量的绝对强度或相对强度的标准偏差不应超过绝对或相对强度平均值的1%。5.3背景等效浓度和检出限通过计算含有钾溶液的元素分析谱线(766.491nm)得出的背景等效浓度(BEC)和检出限(DL)应分别低于 0.48μg/mL、0.20μg/mL。通过计算含有钠溶液的元素分析谱线(589.592nm)得出的背景等效浓度(BEC)和检出限(DL)应分别低于 0.04μg/mL、0.02μg/mL。5.4校准曲线的线性校准曲线的相关系数应大于0.999。5.5分析线本标准不指定特殊的分析线，推荐使用分析线列于表1。表 1推荐分析线NaK元素589. 592,588. 995766.491分析谱线/nm6取制样6.1按照YB/5304的规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔。6.2试料应预先在.105℃～110℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7.1试料量称取0.250g试料，准确至0.0001g。7.2空白试验随同试料进行空白试验。7.3溶液的制备7.3.1样品溶液的制备7.3.1.1