QX_T 218-2013大气中挥发性有机物测定 采样罐采样和气相色谱/质谱联用分析法.pdf

ICS 07. 060A 47QX备案号：459332014中华人民共和国气象行业标准QX/T 218-2013大气中挥发性有机物测定采样罐采样和气相色谱/质谱联用分析法Determination of Volatile organic compounds (VOCs) in ambient air collectedin canisters and analyzed by gas chromatograthy/mass spectrometry(GC/MS)2013-12-22发布2014-05-01实施中国气象局发布 QX/T 218—2013目次m前言引言1范围术语和定义2试剂和材料34仪器和设备5采样6分析7方法特性8质量保证和控制大汽中常见VOCs化合物列表及分析图附录A(资料性附录）I标准曲线参数计算附录B(规范性附录)4样品分析示意图附录C(资料性附录)VOCs的MDI.分析结果附录D(资料性附录)16参考文献 QX/T 218—2013前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由全国气候与气候变化标准化技术委员会大气成分观测预报预警服务分技术委员会（SAC/TC540/SC1)提出并归口。本标准起草单位：上海市气象局。本标准主要起草人：耿福海、俞琼、毛晓琴。...II QX/T 218-~-2013引言大气中挥发性有机物是形成臭氧及其他大气氧化剂和有机气溶胶的重要前体物，也是评价大气环境污染状况的重要指标之一。为进一步规范大气中挥发性有机物的观测，特制定本标准。 QX/T 218—2013大气中挥发性有机物测定采样罐采样和气相色谱/质谱联用分析法1范围本标准规定了测定大气中挥发性有机物的采样方法和设备、分析方法和设备、数据处理、质量保证等内容。本标准适用于采样罐采样和气相色谱/质谱联用法测定大气中的挥发性有机物2术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2.1挥发性有机物volatile organic compounds;VOCs在温度25℃、大气压101.3kPa的环境条件下，饱和蒸汽压大于133.3Pa的有机化合物。2.2标准物质referencematerial单或混合的有机化合物，浓度经过确认并可溯源。2.3全扫描scan在指定的质量范围内对所有离子进行扫描的一种质谱仪扫描模式。2.4离子扫描select ion monitoring;SIM对指定离子进行重复扫描的种质谱仪扫描模式。2.5响应因子responsefactor目标化合物的浓度与该目标化合物定量离子的峰面积的比值。2.6:relative response factor;RRF相对响应因子内标化合物的响应因子与目标化合物响应因子的比值。.2.7子relative retention times;RRT相对保留时间因子目标化合物出峰保留时间与对应的内标化合物出峰保留时间的比值。2.8方法检出限method detection limit; MDL一个化合物能够以99%置信度检测并报告的最小浓度。 QX/T 218—20133试剂和材料3.1标准物质+般选用气态混金标准物质，并可溯源到国家级标准，浓度通常为10nI./L～1000nL/L。标准物质中常见的VOCs化含物及分析图参见附录A。3.2气体氮气或氢汽为载气，其纯度应不低于99.999%。氮气为辅助气，其纯度应不低于99.999%。3.3试剂水用于清洗采样罐时加湿，使用级以上的实验室用水，其电导率在25℃时应不大于0.5ms/m。4仪器和设备4.1采样罐密封的不锈钢压力容器，其开关阀和内表面经钝化处理。在进样400ml.的情况下，通常选择容积大于2.7L的采样罐。4.2采样定时器用设定采样开始和结束时间，能自动控制样品采集过程，时间精确到分钟。可选用4.3采样限流装置采样时长内能将样品以恒定的流速采集到采样罐内。根据采样时长选择不同的采样限流装置，采样时长通常为1h、3h、21h。可选用。4.4自动进样装置带有准确的流量控制系统和真空泵，能提供压力差，流量范围0mL/min200mL/min，并维持恒定的流速，将样品从采样罐内取出，传送到样品预浓缩系统。4.5样品预浓缩系统用于对样品进行前处理。通常具有13个冷阱模块，叫快速升温或降温，实现样品中目标化合物与水、氧气、氮气、二氧化碳等成分分离，提取并冷凝富集样品，将样品传送到气相色谱/质谱联用系统(GC/MS)。4.6气相色谱/质谱联用系统（(GC/MS)应有程序升温功能，配有低温模块，可将炉温箱冷却至·50°，并保持色谱柱慎定流速。采用电子电离离子源，可选用四极杆质量分析器，在1s内可扫描35u～300u的质量范用。4.7色谱柱固定相为100%甲基聚硅氧烷或5%苯基、95%的甲基聚硅氧烷的熔融硅毛细管柱，内径0.25mm