SN_T 0707-2014出口食品中二硝甲酚残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0707—2014代替 SN 0707-1997出口食品中二硝甲酚残留量的测定液相色谱一质谱/质谱法Determination of dinitrocresol residuesin foods for export-LC-MS/MS method2014-08-01实施2014-01-13发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0707—2014前言本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本标准代替SN0707一1997《出口肉及肉制品中二硝甲酚残留量检验方法》。本标准与SN0707一1997相比主要修改如下：修改了标准的中文名称；对原标准的结构进行了修改；-标准的适用范围由鸡肉增加为猪肉、猪肝、牛肉、牛肝、牛肾、大米、玉米、小麦、大豆、苹果和一一甘蓝；-按照主要贸易国家对二硝甲酚的限量要求重新制定了检测低限；采用液相色谱-质谱/质谱法替代了原标准中的气相色谱法；增加了确证方法。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国黑龙江出人境检验检疫局。本标准主要起草人：康庆贺、吴岩、魏冬旭、徐义刚、沈睿至、刘永、杨长志、张莹、赵雨、孟祥瑞。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN 0707—1997。1 SN/T 0707---2014出口食品中二硝甲酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口食品中二硝甲酚的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于鸡肉、猪肉、猪肝、牛肉、牛肝、牛肾、大米、玉米、小麦、大豆、苹果和甘蓝中二硝甲酚残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中的二硝甲酚残留用甲醇-三氯乙酸溶液匀浆提取，经 Oasis HLB固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2甲醇：色谱纯。4.3三氯乙酸。4.4　三氯乙酸溶液(10%）:称取 100.0 g三氯乙酸，用水溶解,并定容至1 L。4.5甲醇-10%三氯乙酸溶液（1十9，体积比）：量取900mL10%三氯乙酸溶液（4.4），加人100mL甲醇,混匀。4.6乙腈-水溶液（2十8,体积比）：量取20 mL乙腈，加80mL水，混匀。4.7甲醇~水溶液（2十8，体积比）：量取20 mL甲醇,加人80 mL水，混匀。4.8二硝甲酚标准物质:C,H.N²O5，CAS No.543-52-1,纯度大于或等于 99.0%。4.9标准储备溶液：准确称取适量的二硝甲酚标准物质，用乙睛配制成浓度为1 000 μg/mL的标准储备溶液，0℃～4℃冰箱中保存,有效期为6个月。4.10标准工作溶液：准确移取定体积的标准储备溶液，根据需要用乙睛-水溶液4.6）稀释成适当浓度的标准工作溶液，0℃～4℃冰箱中保存,有效期为1个月。4.11Oasis HLB 固相萃取(SPE)柱:60 mg,3 mL 或性能相当者。使用前依次用 1 mL 甲醇、3 mL 水活化。4.12微孔滤膜:0.22μm，有机系。1 SN/T 0707—20145仪器与设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾(ESI)源。5.2固相萃取装置。5.3分析天平：感量分别为0.0001g和0.01g。5.4均质器。5.5氮吹仪。5.6离心机:4 000 r/min。5.7高速离心机：转速不低于10 000 r/min。5.8涡旋混合器。5.9具塞离心管:50 mL。5.10容量瓶:50 mL。5.11移液管:10 mL。5.12刻度离心管:15 mL。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1粮谷、豆类取代表性样品约500g，取可食部分，经磨碎机充分磨碎，混匀，装入洁净容器，密封并标明标记。6.1.2 水果、蔬菜类将水果、蔬菜或去皮、核、蒂、梗、籽、芯等（不可用水洗涤），取可食部分约500g，切碎或经粉碎机粉碎，混匀，装人洁净容器，密封并标明标记。6.1.3肌肉组织类取代表性可食部分约500g，经粉碎机粉碎，混匀，用四分法分成两份作为试样，装入洁净容器，密封并标明标记。6.2试样保存粮谷和豆类试样可于0℃～4℃保存,其他试样于一18℃冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7测定步骤7.1　提取称取5g(精确到0.01g)均匀试样，置于50 mL具塞离心管（5.9)中,加人25mL甲醇-10%三氯乙酸溶液（4.5），均质提取1min，4000