SN_T 0607-2011出口肉及肉制品中噻苯哒唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0607--2011代替 SN 0607—1996出口肉及肉制品中噻苯哒唑残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of thiabendazole residues in meat and meat productsfor export--LC-MS/MS2011-05-31发布2011-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0607--2011前言本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本标准代替SN0607-1996《出口肉及肉制品中噻苯哒唑残留量检验方法》。本标准与SN 0607—1996 相比除编辑性修改外，主要技术性变化如下：修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《出口肉及肉制品中噻苯哒唑残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法》；检测仪器由原标准的高效液相色谱仪修改为液相色谱-质谱/质谱仪；-增加了噻苯哒唑代谢标示物5-羟基噻苯哒唑的测定；一-标准适用范围由猪肉扩展到猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉及其制品；-根据国际上对肉及肉制品中噻苯哒唑残留量的最高限量修改了灵敏度；修改了部分样品前处理操作步骤和仪器测定条件；略去了抽样步骤。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：赵晓亚、林雁飞、张剑锋、李晶、付晓芳、王鹏、胡小钟。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN 0607—1996。 SN/T 0607—2011’出口肉及肉制品中噻苯哒唑残留量检测方法‧液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口肉及肉制品中噻苯哒唑及代谢物5-羟基噻苯哒唑含量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于出口猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉及其制品中噻苯哒唑和5-羟基噻苯哒唑含量的测定。2　方法提要样品中的噻苯哒唑和5-羟基噻苯哒唑用乙睛-~三氯甲烷溶液提取，正已烷净化，用液相色谱串联质谱测定,外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为超纯水3.1 乙腈:色谱纯。3. 2甲醇:色谱纯。3.3正已烷：色谱纯。3.4氯化钠。3.5 乙酸铵。3.6三氯甲烷。3.7乙腈-三氯甲烷溶液（10：1，体积比）：取T00mL乙腈，加人10mL三氯甲烷，混合均匀。3.80.002mol/L乙酸铵溶液：称取适量乙酸铵，用水定容至1000ml。3.9噻苯哒唑标准物质(thiabendazoleCicHzN,S,CAS编号148-79-8)：纯度大于等于 99%。3.105-羟基噻苯哒唑标准物质（thiabendazole=5-hydroxy,ClH,NOS,CAS 编号:948-71-0）：纯度大于等于 99%。3.11标准储备液：准确称取适量标准品（精确至0.0001g），用甲醇溶解配制浓度为0.1mg/mL的标准储备液，一18℃下保存3个月。3.12中间标准溶液：移取1.00mI.标准储备液于100mL容量瓶中，用甲醇定容，配成1.0 μg/mL。中间标准溶液一18℃下可保存1个月。3.13基质标准工作液：临用前根据需要,移取适量的中间标准溶液，用空白基质溶液稀释至适当浓度。3.14微孔滤膜:0.2 μm,有机相型。4仪器和设备4.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。 SN/T 0607—20114.2振荡器。4.3 离心机:15 000 r/min。4.4快速溶剂浓缩仪。4.5分析天平,感量为 0.1 mg,0.01 g。4.6涡旋混合器。5试样制备和保存取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎，混合混匀，分成2份，分别装人洁净容器内，密封并标识，将试样存放于一18℃冰箱内。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1提取准确称取样品 2.0g(精确至0.01g)于50mL离心管内，加人3.0g氯化钠，向其中加人15mI乙腈-三氯甲烷溶液（3.7），振荡提取 30 min。在 12000 r/min下离心3min,转移乙腈提取液至50 mL离心管中,用15mL乙腈-三氯甲烷溶液(3.7)重复提取一次，合并于50 mL离心管中。45℃快速溶剂浓缩仪减压浓缩至约10mL提取溶液。6.2　净化在上述提取液中加人5 mL正已烷萃取，涡旋混匀，在12 000 r/min下离心3 min，弃去上层正已烷层,再加人5 mL正已烷重复萃取一次。下层在 45℃下，快速溶剂浓缩仪减压浓缩至干，,1.0 mL甲醇溶解残渣,过0.2 μm滤膜,滤液供 LC-MS/MS 测定。6.3测定6.3.1液相色谱条件1色谱柱:C柱，150 mmX2.1 mm(内径）,粒径 3.5 um,或相当者。流动相：0.002mol/L乙酸铵溶液-甲醇（30：70,