SN_T 4678-2016出口食品中铀、钍的测定方法 电感耦合等离子体质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4678—2016出口食品中铀、针的测定方法电感耦合等离子体质谱法Determination of uranium and thorium in food for export--Inductively coupled plasma mass spectrometry method2016-12-12 发布2017-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4678—2016前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：杨振宇、沈晋超、倪昕路、樊祥、李颛、张辉、陈章庭、谌鸿超。n! SN/T 4678-2016出口食品中、针的测定方法电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了出口食品中铀、针含量的电感耦合等离子体质谱测定方法。本标准适用于出口粮食、薯类、蔬菜及水果、肉鱼虾类以及奶类食品中铀、针的测定2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中的铀、针经密闭微波消解后，溶解在酸溶液中。溶液中铀、针在等离子体中离子化，测量其特征质量数计数，在一定范围内，其计数率与铀、针含量成正比。标准曲线内标法测定。4试剂和材料实验用水符合GB/T 6682中二级水的规定。4.165%硝酸：优级纯。4.2铀标准溶液：1 g/L，有证标准物质。4.3针标准溶液：1 g/L，有证标准物质。4.4硝酸（2%,体积比）:取2 mL硝酸（4.1），用水定容到100 mL。4.5铀、针标准储备溶液：配成混合溶液，浓度为铀10 mg/L，针10 mg/L，用硝酸溶液（4.4)定容。该溶液常温保存，两个月内有效。4.6铀、针标准曲线工作：按比例将铀、针标准储备液（4.5)稀释至 6 个水平：0.5 μg/L、1 μg/L、2 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、15 μg/L,最终介质为硝酸（4.4）。该溶液临用现配。4.7铋标准溶液：1 g/L，有证标准物质。4.8内标溶液：按比例将铋标准溶液（4.7)稀释至50 μg/L，最终介质为硝酸（4，4），该溶液临用现配。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体质谱仪。5.2密闭微波消解仪。5.3分析天平感量 1 mg。正 SN/T 4678—20166　试样制备与保存6.1试样制备从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分打碎，混匀，均分成两份，分别装人洁净容器内。密封作为试样，标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染6.2试样保存试样按样品标示条件进行保存，或在18℃条件下保存。7 分析步骤7.1试样前处理直接在微波消解管中称取0.5g样品（精确至1mg），加人5mL硝酸（4.1），密闭后，放人密闭微波消解仪(5.2)中，设置相应消解程序，并进行消解。消解程序可参考附录A，也可根据情况自行设定，但要保证最终消解液澄清。消解结束后，待冷，打开消解罐，将消解液移人25mL容量瓶中，用水定容，混匀待测。注：密闭微波消解有高压危险，请严格按照仪器生产厂家的要求进行操作。7.2测定打开电感耦合等离子体质谱仪，设置合适的仪器条件（仪器条件可参考附录B），调节仪器至最佳状态，待稳定后，开始测量。测量时，采用三通同时进样测量溶液和内标溶液（4.8），先做标准曲线（4.6），然后测量空白、试样溶液，内标法测定。7.3空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。8结果计算和表述按式(1)进行计算，结果保留3位有效数字。(A1 A2) XVXu(1)m X 1 000式中Xuor Th试样中铀、针的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A1测定用试样中铀、针的含量，单位为微克每升（μg/L）;A2空白试样中铀、针的含量，单位为微克每升（μg/L）；V试样处理后最终定容体积，单位为毫升（mL）：m试样质量，单位为克（g）。9测定低限、回收率和精密度9.1测定低限(LOQ)本方法的测定低限铀为0.025mg/kg，针为0.025mg/kg。2 SN/T 4678—20169.2回收率在七个试样的添加浓度及回收率的实验数据见表1、表2。表1铀的添加回收率实验数据添加水平样品基质0.025 mg/kg0.15 mg/kg0.30 mg/kg0.75 mg/kg面粉96.6% ~109.2%101.6%~105.8%103.9%~111.2%92.9% ~106.5%红薯93.0% ~104.6%99.5% ~109.7%105.8% ~117.8%91.