SN_T 3143-2012出口食品中苯酰胺类农药残留量的测定 气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3143—2012出口食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法Determination of phenylamide pesticides residues in foods for export-Gas chromatography-mass spectrometry2012-11-16 实施2012-05-07 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局。本标准主要起草人：李拥军、王美玲、胡宇东、丁利、颜鸿飞、朱绍华、黄志强。1 SN/T 3143-2012出口食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了出口食品中25种苯酰胺类农药残留量（参见附录A)的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于玉米、菠菜、蘑菇、苹果、大豆、板栗、茶叶、牛肉、牛肝、鸡肉、鱼肉、牛奶中25种苯酰胺类农药残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样用丙酮-正已烷振荡提取，石墨化碳黑固相萃取柱或中性氧化铝固相萃取柱净化，气相色谱-质谱仪测定和确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的三级水。4.1正已烷：色谱纯。4.2丙酮:色谱纯。4.3氯化钠。4.4无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置干燥器中备用。4.5丙酮-正已烷溶液（1十2，体积比）：取100 mL丙酮，加人200mL正已烷，摇匀备用。4.6丙酮-正已烷溶液（1十1，体积比）：取200 mL丙酮，加入200mL正已烷，摇匀备用。4.7 苯酰胺类农药标准物质:参见附录 A。4.8苯酰胺类农药标准储备溶液：分别准确称取适量的苯酰胺类农药标准物质，用丙酮配制成1000μg/mL标准储备液，标准溶液避光于0℃～4℃保存，保存期为6个月。4.9苯酰胺类农药标准工作溶液：根据检测要求，分别量取上述各标准储备液于同一容量瓶中，用正已烷稀释到刻度配制成适当浓度的标准工作溶液，标准溶液避光于0℃～4℃保存，保存期为1个月。4.10石墨化碳黑固相萃取柱:6 mL 500 mg,或相当者。4.11中性氧化铝固相萃取柱:6 mL 500 mg,或相当者。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击离子源（EI源）。1 SN/T 3143—20125.2组织捣碎机。5.3粉碎机。5.4　分析天平:感量 0.01 g和0.0001g5.5涡旋混匀器。5.6固相萃取装置,带真空泵。5.7 离心机:6 000 r/min。5.8²离心管:50 mL。5.9²刻度试管:15 mL。5.10微量注射器：10 μL。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1 水果、蘑菇、蔬菜取有代表性样品500g，将其可食用部分切碎后（不可用水洗）用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装人洁净的盛样容器内，密封并标明标记。6.1.2 茶叶、大豆、板栗、玉米取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎。混匀，装人洁净的盛样容器内，密封并标明标记。6.1.3牛奶将样品搅拌均匀，分出500作为试样。，制备好的试样均分成两份，分别装人样品瓶中，密封，并标明标记。6.1.4牛肉、牛肝、鱼肉、鸡肉取有代表性样品500g，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。6.2试样保存茶叶、大豆、板栗、粮谷类等试样于0℃～4℃保存：牛奶、蘑菇、水果蔬菜类和肉及肉制品类等试样于18℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7 测定步骤7.1 提取对于茶叶、大豆、板栗、玉米样品，称取 2.5 g试样（精确至0.01 g）。对于菠菜、蘑菇、苹果、牛肉、牛肝、鸡肉、鱼肉、牛奶样品,称取 5g试样(精确至 0.01 g）。将称取的试样置于50 mL离心管中，加人6 mL饱和氯化钠水溶液，于涡旋混匀器上混匀30 s，放置15 min。加人6mL丙酮-正已烷溶液（4.5），在混匀器上混匀2 min。5 000 r/min离心1 min,吸取上层提取液于另一试管中。再分别加人4 mL丙酮-正已烷（4.5)溶液重复提取两次，合并提取液，在45℃下氮气流吹至约1mL待净化。2 SN/T 3143-20127.2　净化7.2.1茶叶、菠菜、蘑菇、苹果将石墨化碳黑固相萃取柱(柱内填约1cm高的无水硫酸钠层)安装在固相萃取的真空抽滤装置