YB_T 4531-2016磷铁 硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4531-2016磷铁硅含量的测定硅钼蓝分光光度法Ferrophosphorus-Determination of silicon content-Silicon molybdenum blue spectrophotometric method2016-04-05 发布2016-09-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4531—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出，本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。本标准起草单位：武汉钢铁(集团)公司、冶金工业信息标准研究院本标准主要起草人：张穗忠、李杰、李洁、陈士华、陈自斌、谢芬、严露。 YB/T4531—2016磷铁硅含量的测定硅钼蓝分光光度法警告一一使用本标准的人员应具有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了采用硅钼蓝分光光度法测定硅含量本标准适用于磷铁中硅含量的测定，测定范围（质量分数）：0.050%～4.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度移液管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线移液管3原理试料以氢氧化钠和过氧化钠混合熔剂熔融分解，在弱酸性溶液中，硅酸与钼酸盐生成氧化型硅钼酸盐（硅钼黄），用抗坏血酸将氧化型硅钼酸盐（硅钼黄）还原成还原型硅钼酸盐（硅钼蓝）。于波长810nm处，测量其吸光度。4试剂除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中一级水的要求4.1氢氧化钠，固体。4.2过氧化钠，固体。4.3高纯铁，纯度大于99.98%。硅元素含量小于0.005%并且含量已知。4.4硫酸，1+1。4.5硫酸，1十3。4.6钼酸铵溶液，50g/L。称取5g钼酸铵［（NH4）MoO24。4H2O]溶于水中，用水稀释至100mL，混匀，储存于聚丙烯或聚四氟乙烯容器中。4.7草酸溶液，50g/L。称取5g二水合草酸（CzH2O4·2HzO)溶于水中，用水稀释至100mL，混匀。4.8抗坏血酸溶液，20g/L。将2g抗坏血酸溶于50mL水中，用水稀释至100mL，混匀。用时配制。1 YB/T 4531--20164.9硅标准溶液4.9.1硅储备液，0.500mg/mL。称取1.0697g经1100℃灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的高纯二氧化硅（质量分数99.99%），置于加有6g无水碳酸钠（优级纯）的铂埚中，搅拌均匀，再覆盖4g无水碳酸钠（优级纯），于高温炉中1050℃熔融15min，取出，冷却至室温。在聚丙烯或聚四氟乙烯烧杯中，以100mL水低温加热浸取，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即转移至聚丙烯或聚四氟乙烯瓶中密封储存。此储备液1mL含硅0.500mg。4.9.2硅标准溶液，20.0ug/mL。移取20.00mL硅储备液（见4.9.1)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即转移至聚丙烯或聚四氟乙烯瓶中密封储存。此标准溶液1mL含硅20.0μg。4.9.3硅标准溶液，10.0ug/mL。移取10.00mL硅储备液（见4.9.1)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即转移至聚丙烯或聚四氟乙烯瓶中密封储存。此标准溶液1mL含硅10.0μg。4.9.4硅标准溶液，2.00μg/mL。移取25.00mL硅标准溶液（见4.9.2)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即转移至聚丙烯或聚四氟乙烯瓶中密封储存。此标准溶液1mL含硅2.00μg。5仪器5.1·除非另有规定，所用容量瓶应符合GB/T12806的规定，移液管应符合GB/T12807和GB/T12808的规定。5.2铁，容积30mL，硅元素的含量小于0.01%。5.3高温炉，温度适于控制在500℃～1100℃，控温精度为士20℃。5.4分光光度计应符合GB/T7729的规定，所用分光光度计应达到下列要求：a）在波长810nm处测量吸光度时，光谱带宽应不大于10nm，波长测量应精确至土2nm。b）用校准曲线最高浓度溶液测量十次吸光度，相对标准偏差应不大于0.3%。6取样和制样按照GB/T4010中的方法取样和制样。试样粒度不大于