SN_T 4666-2016进出口纺织品 六价铬的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4666-2016高效六价铬的测定进出口纺织品液相色谱-电感耦合等离子体质谱法Import and export textiles-Determination of hexavalent chromium-HPLC-ICP-MS method2017-07-01实施2016-12-12 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局涂层套真伪 SN/T 4666--2016前 言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：郭少飞、王鹏、叶诚、陈孝宇、凌约涛、王惠、潘瑞花、王帆。1 SN/T 4666—2016进出口纺织品•六价铬的测定•高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了纺织品萃取液中可萃取六价铬的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICPMS)测定方法。本标准适用于各类纺织材料及其制品中六价铬的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用酸性汗液萃取后，过滤后的萃取液用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪进行测定，外标法定量。4 试剂除特殊注明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1L-组氨酸盐酸盐一-水合物(C.H,O,N·HCI·H²O)。4.2氯化钠。4.3磷酸二氢钠二水合物(NaH²PO4·2H²O)。4.4氢氧化钠。4.5四丁基硫酸氢铵。4.6氨水：优级纯。4.7甲醇:色谱级。4.8硝酸：优级纯。4.9拿氢氧化钠溶液（0.1mol/L）：称取0.4g氢氧化钠（4.4）用水溶解定容至100ml。4.10氨水溶液（1十9）：量取10 mL氨水（4.6）,缓缓倒人90 mL水中，混匀。4.11酸性汗液：称取0.5g L-组氨酸盐酸盐一水合物(4.1),5.0 g氯化钠(4.2)和2.2g磷酸二氢钠二水合物（4.3），用水溶解，加水至近1000mL，用氢氧化钠溶液（4.9)调节pH至5.5±0.2,用水定容至1000mL。该溶液现配现用。1 SN/T 4666—20164.12流动相(2mmol/L四丁基硫酸氢铵溶液，含 5%甲醇,pH一4.0±0.2）：称取0.68 g四丁基硫酸氢铵（4.5），用水溶解，加人50mL甲醇（4.7），加水至近1000mL，用氨水溶液（4.10)调节pH至4.0士0.2，用水定容至1000 mL。使用前过0.45 μm滤膜，并超声处理10 min。4.13六价铬标准溶液：GBW(E)080257,标准值为100 μg/mL，或相当者。4.14六价铬标准中间溶液：准确移取一定体积六价铬标准溶液（4.13），用酸性汗液（4.11)配制成浓度为250 μg/L的标准中间溶液，该溶液现配现用。5仪器和设备实验所用玻璃器皿均用10%～20%硝酸浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。5.1高效液相色谱仪。5.2电感耦合等离子体质谱仪。5.3恒温水浴振荡器：（37士2)℃，振荡频率为60次/min。5.4分析天平：感量0.01g。5.5具塞三角烧瓶：150 mL。5.6水系过滤膜:0.20μm。6实验步骤6.1样品前处理取有代表性样品,剪碎至5 mm5 mm以下,混匀。称取 4 g(精确至 0.01 g)试样,置于具塞三角烧瓶（5.5)中，加人80mL酸性汗液（4.11），将纤维充分浸润，放入恒温水浴振荡器（5.3）中振荡60min后取出，静置冷却至室温，萃取液经水系过滤膜（5.6)过滤，供高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪测定。6.2　测定6.2.1液相色谱条件液相色谱条件为：a）色谱柱:Hypersil GOLD Cig柱(150 mmX4.6 mm,5 μm),或性能相当者;b）柱温:30℃;c）进样量：100 μL;d)流速:1.5 mL/min。6.2.2质谱条件质谱条件为：a）测量质量数：52，53；b）采用碰撞反应池（CCT)模式，载气：氩气，纯度≥99.999%，碰撞反应气为He/H²混合气；c）RF功率、等离子体气、雾化气、辅助气和碰撞反应气流量应优化至最佳灵敏度，参见附录A6.2.3标准曲线溶液的配制分别移取 0 mL、0.1 ml、0.4 mL、1 mL、4 mL、20 mL标准中间溶液(4.14)于