XBT 611-2009草酸稀土化学分析方法 灼减量的测定 重量法.pdf

ICS 77. 120. 99H 14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 611--2009草酸稀土化学分析方法灼减量的测定重量法Chemical analysis methods of rare earth oxalate--Determination of ignition loss content-Gravimetry2009-12-04发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T 611--2009前言本标准由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本标准负责起草单位：赣州虔东稀土集团股份有限公司。本标准参加起草单位：广东珠江稀土有限公司、江阴加华新材料资源有限公司。本标准主要起草人：姚南红、陈婕。本标准参加起草人：梁志杰、姚京璧。 XB/T 611—2009草酸稀土化学分析方法灼减量的测定重量法1 范围本标准规定了草酸稀土灼减量的测定方法本标准适用于草酸稀土灼减量的测定。测定范围：55.00%～75.00%2　方法原理试样经950℃灼烧前后质量的差值即为灼减量。3仪器3.1高温炉:温度1000℃3.2铂金皿。4试样试样开封后立即称量。5分析步骤5.1 试料称取约20g试样(4),精确至0.0001g。5. 2 测定数量称取两份试样进行平行测定，取其平均值。5.3测定将试料(5.1)置于已在950℃烧至恒重的铂金皿(3.2)中，于高温炉(3.1)中300℃低温烧0.5h，再升至950℃灼烧1h,稍冷，置于干燥器中,冷却至室温，于分析天平上称其质量，重复操作，直至铂金Ⅲ连同烧成物的质量恒定。6分析结果的计算与表述按式(1)计算灼减量的质量分数（%）：m --m1(灼减量）=× 100:(1)m式中:-试料的质量，单位为克（g）；m-mi~试样灼烧后称得的质量，单位为克（g）。７ 精密度7.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。1 XB/T 611--2009表 1灼减量(质量分数)/%重复性限(r) /%0. 0859.920. 1164.020.1168. 46注：重复性限(r)为 2.8× Sr,Sr 为重复性标准差。7.2允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差：表2允许差/%灼减量(质量分数)/%0. 5055. 00 ~75. 008质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核。2 6002119L/AX中华人民共和国稀土行业标准草酸稀土化学分析方法灼减量的测定重量法XB/T 611-2009*中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本880×12301/16　印张0.5字数5千字2010年2月第一版2010年2月第一次印刷*书号：155066·2-20293如有印装差错告由本社发行中心调换版权专有侵权必究XB/T 611-2009举报电话：（010